中华人民共和国国家标准
GB/T22660.7-2008
氟化锂化学分析方法 第7部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法
Chemical analysis methods of lithium fluoridePart 7:Determination of iron contentOrthophenantholine photometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 一第2部分：湿存水含量的测定重量法；一第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸社容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法：一第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法.本部分为GB/T22660的第7部分.本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所.本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院.本部分主要起草人：施秀华、薛旭金、师玉萍、许随军、范连生、王慧、朱亮、黎志坚、赵宝富、连明霞.
氟化锂化学分析方法 第7部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法
1范围
GB/T22660的本部分规定了氟化锂中三氧化二铁含量的测定方法.本部分适用于氟化锂中三氧化二铁含量的测定.测定范围：≤0.20%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分.
GB/T22660.1-2008氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存.
3方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，酸化后以盐酸羟胺将铁（Ⅲ）还原，在乙酸盐缓冲介质中（pH3.5~pH4.2），铁（Ⅱl）与邻二氮杂菲形成有色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸 光度.
4试剂
4.1无水碳酸钠：AR. 4.2硼酸：AR.4.3盐酸（11）.4.4硝酸（11）.4.5盐酸羟胺（10g/L).4.6邻二氮杂菲溶液（2.5g/L）. 4.7缓冲溶液（pH4.9）：称取272g三水合乙酸钠溶解于500mL水中，加人240mL冰乙酸（约17. 4 mol/L).4.8乙酸钠溶液（500g/L).4.9乙酸溶液（119).4.10三氧化二铁标准贮存溶液：1mL含0.200mg三氧化二铁，下面有两种方法可任选一种. 4.10.1称取0.982g六水合硫酸亚铁胺[Fe（NH）（SO）：6H：O]，置于100mL烧杯中，加水溶解后，加人20mL硫酸（ol.84g/mL），移人1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀.4.10.2称取0.200g预先在600C灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁[z（FeO ）>99.90%]以上，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（ol.19g/mL）.慢慢加热至完全溶解，冷却，移人1L容量瓶中，4.11三氧化二铁标准溶液： 稀释至刻度，混匀.
移取50.00mL三氧化二铁标准贮存溶液（4.10），置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此
GB/T 22660. 7-2008
溶液1mL含三氧化二铁10μg.使用时配制.4.12pH试纸pH范围3.5~4.2，间隔0.2单位.
5仪器及设备
5.1铂Ⅲ及铂盖：直径70mm.高35mm.5.2高温炉：能控制温度在550C土25C5.3高温炉：能控制湿度在850C士25C，5.4pH计：配有玻璃电极.5.5分光光度计.
6试样
试样应符合GB/T22660.1-2008中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料称取1.0g试样（6），精确至0.0001g，记为m.
7.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验 随同试料（7.1）做空白试验.
7.4测定7.4.1称取12g无水碳酸钠（4.1）和4g硼酸（4.2），精确至0.0001g，置于铂Ⅲ（5.1）中，加人试料（7.1)，小心混匀，盖上Ⅲ盖，随同试料做空白试验.7.4.2将其放人550C土25C的高湿炉（5.2）中，用支架将铂Ⅲ与炉底面隔开.直到反应平稳 （约30min），然后将铂Ⅲ移入到850C土25C的高温炉（5.3）中，用同样方法将Ⅲ与炉底面隔开.熔融30min（空白试验熔融5min~10min），取出铂Ⅲ，于空气中冷却.7.4.3向Ⅲ中加人热水并慢加热使熔块溶解后.将试液移人盛有20mL硝酸（4.4）的250mL塑料杯中，用18mL硝酸（4.4）溶解粘在Ⅲ壁上的残渣，用热水洗涤Ⅲ及Ⅲ盖，在近沸温度下加热数分钟至盐类全部溶解，稍冷，将溶液移入250mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀，立即将溶液移入到塑料容 器中.7.4.4分取上述试液25mL.置于100mL容量瓶中.用水稀释至50mL左右，加入5mL盐酸羟胺溶液（4.5），放置2min~3min.加入5mL邻二氮杂菲溶液（4.6），25mL缓冲溶液，混匀.用试纸或pH计(5.4)测量溶液的pH值，并用乙酸钠溶液（4.8)或乙酸溶液（4.9)调整pH至3.5~4.2之间.用水7.4.5然后将此部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，与分光光度计波长510nm处测量其吸光 稀释至刻度，混匀.放置10min.度，将所测吸光度减去随同试料的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁的含量，记为m
7.5工作曲线的绘制
7.5.1移取0mL、5.00mL、10 00mL、15 00mL、20.00mL、25.00mL该标准溶液（4 11)，分别置于 一组100mL容量瓶中，以下操作按7.4.4进行.
7.5.2将此溶液移人3cm吸收池中.以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
按公式（1）计算三氧化二铁的质量分数（%）：
式中：
V.--试液的总体积，单位为毫升（mL）； 从工作曲线上查得的三氧化二铁的质量，单位为克（g）；m.-试料的质量，单位为克（g）：
V-移取试液体积.单位为毫升（mL）.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得.
三氧化二铁的质量分数/%：0.004 重复性限r/%： [00°0 0.006 0 001 0 009 0 002
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.
表1
三氧化二铁的质量分数/% 允许差/%≤0 20 0 01
10质量保证与控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
