中华人民共和国国家标准
GB/T 22661.6-2008
氟硼酸钾化学分析方法 第6部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法
Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part 6:Determination of silica contentMolybdenum blue photometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分：
一第1部分：试样的制备和贮存： 第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法：第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法：一第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法：第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22661的第6部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司.
化工科技有限公司. 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友
本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、施秀华、王慧、李永强、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏.
第6部分：硅含量的测定 氟硼酸钾化学分析方法 钼蓝分光光度法
1范围
GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中硅含量的测定方法.本部分适用于氟硼酸钾中硅含量的测定.测定范围：≤0.5%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T22661.1一2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，盐酸酸化.分取试液在pH0.85～pH0.90之间，使硅与钼酸盐形成黄色硅钼杂多酸.在高酸度硫酸介质中，经还原剂还原成硅钼蓝，于分光光度计波长620nm处 测量其吸光度.
4试剂
4.1无水碳酸钠. 4.2硼酸.4.3盐酸：3 mol/L.4.4钼酸铵：100g/L4.5硫酸：11.4.6抗坏血酸：25g/L，使用时配制. 4.7硅标准贮存溶液：
称取0.5000g研细的预先在1000C灼烧1h，并在干燥器中冷却至室温的硅（99.9%以上），置于10min），取出冷却，往堆埚中加入热水，慢慢加热至完全溶解，冷却溶液小心移人1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀.立即人聚乙烯瓶中.此溶液1mL含0.500mg二氧化硅.
4.8硅标准溶液：
移取50.00mL硅标准贮存溶液（4.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.立即移入塑料瓶中.此溶液1mL含0.0500mg二氧化硅.该溶液使用前现配制.
5仅器及设备
5.1铂ml：平底.直径70mm，高35mm，带铂盖.
5.2电炉.
GB/T 22661.6-2008
5.3高温炉：能控制温度在850C土25C，
5.4分光光度计.
6试样
试样应符合GB/T22661.12008中3.3的要求.
7分析步额
称取0.5g干燥试样（6），精确至0.0001g，记为m.
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1）置于铂皿（5.1）中，加人2.5g无水碳酸钠（4.1），0.5g硼酸（4.2），拌匀，于电炉上烤干水分后，转移到850C高温炉（5.3）中熔样20min，取出，冷却到室温，加入30mL盐酸（4.3），待剧烈反应后，放铂Ⅲ到电炉上加热到溶液清断，取下，冷却到室温将Ⅲ内溶液洗人100mL容量瓶中.洁净器Ⅲ，稀至刻度，摇匀，备用.
7.4.2用移液管吸取20.00mL试液于100mL容量瓶中，用水稀释到80mL左右，加2.5mL钼酸铵 （4.4），摇匀，发色10min.然后加5.0mL硫酸（4.5），2.5mL抗坏血酸（4.6），稀至刻度，摇匀，10min后，将部分溶液移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度.测得吸光度减去空白值并查对工作曲线计算结果，记为m.
7.5工作曲线的绘制
7.5.1在一系列100mL的容量瓶中，分别加人0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00ml、 10.00ml硅标准溶液（4.8）.加3.5mL盐酸（4.3）.然后用水稀释至约80mL.以下按7.4.2进行操作.
7.5.2测得吸光度减去试剂空白吸光度后，以硅量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
按公式（1）计算硅的质量分数（%）：
.............
式中：
从标准曲线上查得的硅量，单位为克（g）；
mo分取试样的质量，单位为克（g）；
0.4674二氧化硅换算成硅的换算系数.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得.
2
硅的质量分数/%： 0. 029 0 093 0. 17重复性限r/%： 0 007 0 020 0 022
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差：
表1
硅的质量分数/% 允许差/%≤0.10 0 03>0 10~0 50 0 04
10质量保证与控制
应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
