中华人民共和国国家标准
GB/T22782-2008
Determination of essential parameters ofcuprum oxide powder for use in fireworks and firecrackers
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口. 本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心.本标准主要起草人：吴俊逸、商杰、李一明、肖焕新.
烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定
1范围
本标准规定了烟花爆竹用氧化钢中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含量、钢含量、硫酸盐含量、氧化亚铜含量和纯度的测定方法.
本标准适用于烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含量、钢含量、硫酸盐含量、氧化亚铜含量和纯度的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备2006 1SO 6685;1982 IDT) GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰咻分光光度法（GB/T3049一GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987，MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
3测定
3.1试样的干燥
试样在105C下干燥3h，转入干燥器中冷却备用.干燥后的试样供水分以外的项目检测使用.
3.2硝酸不溶物含量的测定
3.2.1原理试料用硝酸溶解后过滤，干燥不溶物，称其质量.
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水.硝酸（11）.
3.2.3仪器
实验室常用仪器和以下装置：3.2.3.1电热鼓风干燥箱：可控温度105C士2C.3.2.3.2分析天平：精度为0.1mg.3.2.3.34号砂芯堆埚：容积为30mL.堆埚试验前用盐酸浸泡24h后，用水洗至中性后，在105C下 干燥3h，取出，置于干燥器中，冷却至室温后待用.3.2.3.4抽滤装置，3.2.3.5干燥器.
3.2.4.1称取约5g试样.精确到0.1mg，置于500mL烧杯中. 3.2.4.2向烧杯中加人20mL水，缓慢滴加硝酸，待其剧烈反应消退时缓慢加入150mL硝酸，加热者沸，保持微沸60 min.
3.2.4.3稍微冷却后用已称量的砂芯堆埚过涉，并用水洗涤至中性，将砂芯坩瑞连同混渣一并在105C下干燥3h.取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量.
3.2.4.4平行测定两份试料.取其平均值.
3.2.5结果计算
硝酸不溶物的质量分数以计，数值以%表示，按式（1）计算：
（I）...
式中：
一砂芯坩竭和硝酸不溶物的质量，单位为克（g）；
一砂芯坩竭的质量，单位为克（g）；
m-试料的质量，单位为克（g）.
所得结果按GB/T8170进舍规则修约至第二位小数.取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
3.2.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差.
表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差
以为表示
硝酸不溶物含量 允许差>1 ≤1 0 05 0 1
3.3水分含量的测定
3.3.1原理
试料干燥后，由其减量测定水分含量.
3.3.2.2分析天平：精度为0.1mg. 3.3.2.1电热鼓风干燥箱：可控湿度105C土2C.3.3.2.3称量瓶.3.3.2.4干燥器.
3.3.2仪器
3.3.3分析步骤
3.3.3.1称取约5g试样，精确到0.1mg，置于已称量的称量瓶中.
3.3.3.3打开干燥箱，立即将称量瓶盖好.取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量.
3.3.3.4平行测定两份试料，取其平均值.
3.3.4结果计算
水分的质量分数以w：计，数值以%表示，按式（2）计算：
式中：
干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克（g）：m：干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克（g）：
m一试料的质量，单位为克（g）.
3.3.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%.
3.4铁含量的测定
3.4.1原理
液用EDTA标准滴定溶液滴定至浅蓝色，并保持30s. 试料溶解后用氯酸钾溶液把铁离子全部氧化成三价铁离子.在pH2.0时以1%磺基水杨酸指示
3.4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水.
3.4.2.1盐酸（11）.3.4.2.2盐酸(15）.3.4.2.3氨水（11）. 3.4.2.4氯酸钾溶液（10%）.3.4.2.5硫氰酸铵溶液（10%）.3.4.2.6盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0.8mL浓盐酸，缓慢加人烧杯中，边稀释边用pH计测其pH值，加水稀释至1000mL 混匀.3.4.2.7乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液[c（EDTA）=0.02mol/L]：配制与标定按 GB/T601执行.
3.4.2.8磺基水杨酸指示液（1%）.
3.4.3仪器
实验室常用仪器和以下装置：
3.4.3.3分析天平：精度为0.1mg.
3.4.4分析步骤
3.4.4.1称取试样约5g.精确到0.1mg，置于500mL烧杯中.缓慢加人150mL盐酸（3.4.2.1）.加 热煮沸，保持微沸60min.待其稍冷却后用滤纸过滤至500mL容量瓶中，用水多次洗涤后加入50mL氯酸钾溶液，摇匀后定容.
现，则铁含量为零.如有，则进行3.4.4.3.
3.4.4.3从容量瓶中量取25mL土0.05mL的试液置于300mL三角烧瓶中，加水20mL，充分振荡后 用氨水和盐酸（3.4.2.2）调节溶液至pH2.0~pH2.5，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒湿水浴锅中加热至60C~70C后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30s，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数（V）.
3.4.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数w计，数值以%表示，按式（3）计算：
式中：
V试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
M-铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），（M=55.845）；
