中华人民共和国国家标准
GB/T22804-2008
Pulp.paper and board-Determination of mercury content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口，本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中国制浆造纸研究院.本标准主要起草人：徐嵘、陈旭辉、顾浩飞、章雅玲.
纸浆、纸和纸板汞含量的测定
1范围
本标准规定了纸浆、纸和纸板中汞含量的测定方法.本方法检出限：0.02mg/kg. 本标准适用于各种可用硝酸湿法消解的纸、纸板及纸浆中汞含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定（GB/T450-2008，ISO186：2002 MOD)
ISO 638 ; 1978 MOD) GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462-2008：ISO287：1985，MOD；
GB/T740纸浆试样的采取（GB/T740-2003，ISO7213：1981，IDT)
3原理
将试样放置于密闭容器中，加人一定量的硝酸，在高温高压条件下，进行消解.消解液经适当稀释后，通过还原处理将化合态的汞还原成原子态的汞，经载气带人石英管炉中，在低压汞灯发出波长253.7nm的激发光束激发下，产生原子荧光，荧光强度与试样的汞含量成正比，与标准工作曲线比较进行定量分析.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂.
4.1水，GB/T6682，二级.4.2硝酸（HNO ），p=1.40g/mL.质量分数是65%~68%. 4.3硝酸（HNO)，595，将50mL的硝酸（4.2）加人到体积为950mL的水中.的硼氢化钾继续溶解，若有沉淀，需过滤后使用.4.5汞标准储备溶液，100mg/L，称取0.162g硝酸汞（HgNO）于烧杯中，加人硝酸（4.3）溶解，用硝酸（4.3）定容至1L.溶液保存在密闭聚乙烯容器中. 4.6汞标准溶液，0.2mg/L.用移液管移取1mL的汞标准储备溶液（4.5）于10mL的容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，用移液管从10mL的容量瓶中移取1ml的汞标准溶液于50mL的容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度.此溶液应当天配制.
5位器和设备
5.1烘箱，控温范围为常温~200C.控温精度为土2C，5.2压力消解罐，配100mL聚四氟乙烯的内罐.
GB/T 22804-2008
5.3微波消解仪，配100mL聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器，不建议使用自动泄压罐.
5.4原子荧光光谱仪，配汞空心阴极灯.
6取样与试样的制备
6.1取样
试样的采取按照GB/T450或GB/T740的有关规定进行.
6.2试样的制备
衡20 min. 将样品剪成约5mmX5mm的小块，彻底混匀，注意防止污染.试样称量前应在天平附近至少平
6.3水分含量的测定
按照GB/T462测定试样的水分，用以计算试样的绝干物含量.
7分析步额
7.1前处理
与试样的测定平行进行，取相同量的试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样.
7.1.1.2试验
做两份试样的平行测定.
称取约0.4g的风干试样，精确至0.001g（以绝干计），放人压力消解罐（5.2）的聚四氟乙烯内罐中.加人6mL的硝酸（4.2），将压力消解罐放人烘箱（5.1），升温至（95土2）C，保持1h.然后再继续升温至（185土2）C，保持4h.关闭电源，在烘箱中自然冷却至室温，取出压力消解罐，并小心地在通风 柜中打开.将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释，过滤于50mL的容量瓶内，消解内罐及滤纸用水洗涤数次并转入容量瓶后定容.
7.1.2微波消解法
7.1.2.1空白试验
与试样的测定平行进行，取相同量的试剂，采用相同的分析步骤，但不加试料.
7.1.2.2试验
做两份试样的平行测定.
8mL的硝酸（4.2），加盖浸泡0.5h，放人微波消解仪.根据微波消解仪的使用说明书，选择适当的控制 方式至试样消解完全，冷却，取出消解罐，并在通风柜中打开.将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释，过滤于50mL的容量瓶内，消解内罐及滤纸用水洗涤数次并转人容量瓶后定容.
7.2汞含量的测定
7.2.1用移液管分别移取0mL 1mL 2mL、4mL.8mL的汞标准溶液（4.6）于100mL的容量瓶中， 用硝酸（4.3）定容至刻度，每毫升上述标准溶液分别含汞0μg、0.002μg、0.004μg、0.008μg、0 016 μg.
7.2.2根据原子荧光光谱仪的操作手册设定参数，吸取一定量试液，加人一定量的硼氢化钾溶液（4.4），测定空白溶液、标准工作溶液、待测溶液中汞原子的荧光强度.
7.2.3绘制校准曲线，计算待测溶液的汞含量.
8计算
汞含量以汞的质量分数Xn计.数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
式中：
XH试样中汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X一试验溶液中汞的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；X一-空白试液中汞的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V试验溶液的总体积，单位为毫升（mL）； m试样的绝干质量，单位为克（g）.
计算结果修约至两位有效数字.两个测定结果的差与其平均值之比应不大于10%，以平均值表示测定结果.
9质量保证和控制
微波消解可有不同的控制方式，有多种温度/压力/功率、时间、加酸量等不同的参数组合，可根据实际情况设定.只要保证消解完全且有较高回收率的消解方法均可使用.充分消解后通常可得到澄清的溶液，残余物为白色絮状.
度不同，操作人员应根据仪器的测定范围选择合适的标准工作溶液范围. 分析仪器可根据实验室的实际情况选择，只要仪器的检出限满足要求即可.由于分析仪器的灵敏
10试验报告
试验报告应包括下列项目：
b）测定的日期和地点； a）本国家标准编号：c）试样制备的描述：d）所用的消解过程（高压消解法或微波消解法）；e）测定仪器的描述：g）标准步骤变更的说明，或所观察到的任何会影响测定结果的异常现象. f）测定的平均值，用mg/kg表示，如果测定次数多于两次，应说明测定次数：
