中华人民共和国国家标准
GB/T23207-2008
河豚鱼、鳗鱼和对虾中485种农药及相关 化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
Determination of 485pesticides and related chemicalsresidues in fugu. eel and prawn-GC-MS method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
1范围 前言2规范性引用文件3原理4试剂和材料5仪器 6试样制备与保存7测定步骤8结果计算9精密度附录A（资料性附录）485种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和 混合标准溶液浓度附录B（资料性附录）485种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值附录C（资料性附录）A、B、C、D、E、F六组农药及相关化学品选择离子监测分组表 附录D（资料性附录）标准物质在河豚鱼基质中选择离子监测GC-MS图附录E（资料性附录）485种农药及相关化学品精密度数据表 41 47附录F（资料性附录）485种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序）62
前言
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F为资料性附录.本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学.本标准主要起草人：庞国芳、郑锋、范春林、王明林、刘永明、曹静.
河豚鱼、鳗鱼和对虾中485种农药及相关 化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和对虾中485种农药及相关化学品（参见附录A和附录F）残留量气相色谱-质谱测定方法.
本标准适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾中485种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于对其中402种农药及相关化学品进行定量测定.
本标准定量测定的402种农药及相关化学品方法检出限为0.0025mg/kg~0.6000mg/kg（参见附录A).
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379. 12004 ISO 5725-1:1994 IDT)
性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，1SO5725-2：1994，IDT)
GB/T9695.19肉与肉制品取样方法(GB/T 9695.19-1988 neq ISO/DIS 3100-1;1984)
3原理
试样用环已烷十乙酸乙酯（1十1）均质提取，凝胶渗透色谱净化，气相色谱-质谱仪检测，内标法定量.
4试剂和材料
4.1甲苯：色谱纯. 4.2环已烷：色谱纯.4.3乙酸乙酯：色谱纯.4.4正已烷：色谱纯.4.5丙酮：色谱纯.4.6二氯甲烷：色谱纯. 4.7微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.45μm4.8无水硫酸钠：分析纯.用前在650C灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用.4.9环己烷乙酸乙酯混合溶剂：11（体积比）.4.10农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%.4.11.1标准储备溶液 4.11农药及相关化学品标准溶液
准确称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别放入10ml容量瓶中，根
据标准物的溶解性和测定的需要选甲苯、甲苯十丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A）.标准储备溶液避光4C保存，可使用一年.
4.11.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E和F）
按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将485种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F六个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度.本标准对485种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A.
依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单4C保存，可使用一个月. 个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯溶解定容至刻度，混合标准溶液避光
4.11.3内标溶液
准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度.
4.11.4基质混合标准工作溶液
A、B、C、D、E、F组混合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准 A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40pL内标溶液和一定体积的工作溶液A、B、C、D、E和F.基质混合标准工作溶液应现用现配.
5仪器
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（E1）. 5.2凝胶渗透色谱仪：配有360mm×25mm.内装BIO-BeadsS-X3填料的净化柱或相当者，在线浓缩装置.5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g.5.4旋转蒸发器.5.5均质器：最大转速为24000r/min. 5.6离心机：最大转速为4200r/min.5.7鸡心瓶：150mL.5.8移液器：1ml.
6.1试样的制备
按GB/T9695.19抽取的样品用绞肉机效碎，充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，作为试样，装入清洁容器内，密封后，标明标记.
6.2试样的保存
将试样于-18C冷冻保存.
7测定步骤
7.1提取
称取10g试样（精确至0.01g），放人盛有20g无水硫酸钠的50mL离心管中，加人35mL环已烷乙酸乙酯（11) 用均质器在15000r/min均质提取1.5min 在3800r/min 离心3min.上清重复提取一次，经离心过滤后，合并两次提取液，将提取液于40C水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约 液通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗，收集于100mL鸡心瓶中，残渣用35mL环已烷乙酸乙酯（1十1）5mL，待净化.若以脂肪计，将提取液收集于已称重的鸡心瓶中，40C旋转蒸发至约5mL后，再用氮气吹干仪吹干残存的溶剂，称重鸡心瓶，记下脂肪质量，待净化.
