中华人民共和国国家标准
GB/T23210-2008
牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品 残留量的测定气相色谱-质谱法
Determination of 511 pesticides and related chemicals residues in milkand milk powder-GC-MSmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
1范围 前言2规范性引用文件3原理4试剂和材料5仪器 6试样保存 ....7测定步骤8结果计算9精密度附录A（资料性附录）511种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择 和混合标准溶液浓度附录B（资料性附录）511种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值附录C（资料性附录）A、B、C、D、E、F六组农药及相关化学品选择离子监测分组表 附录D（资料性附录）标准物质在牛奶基质中选择离子监测GC-MS图 38附录E（资料性附录）511种农药及相关化学品精密度数据表 51 45附录F（资料性附录）511种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序）66
前言
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E和附录F为资料性附录.本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学.本标准主要起草人：庞国芳、郑军红、范春林、王明林、郑锋、刘永明.
牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品 残留量的测定气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品（参见附录A和附录F）残留量气相色谱-质谱测定方法.
适用于奶粉中498种农药及相关化学品的定性鉴别，489种农药及相关化学品的定量测定. 本标准适用于牛奶中504种农药及相关化学品的定性鉴别，487种农药及相关化学品的定量测定：
本标准定量测定的牛奶中487种农药及相关化学品的方法检出限为0.0008mg/L~0.4mg/L（参见附录A)：定量测定的奶粉中489种农药及相关化学品的方法检出限为0.0042mg/kg~2.0mg/kg（参见附录A）.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
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3原理
牛奶用乙脂振荡提取（奶粉用乙均质提取），提取液浓缩后经C固相萃取柱净化，用乙睛洗脱农药及相关化学品，气相色谱-质谱仪测定，内标法定量.
4试剂和材料
4.1乙睛：色谱纯. 4.2正已烷：色谱纯.4.3甲苯：优级纯.4.4丙酮：色谱纯.4.5环己烷：色谱纯4.6乙酸乙酯：色谱纯. 4.7氯化钠：分析纯.4.8硫酸镁（MgSO7HO)：分析纯.4.9农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%4.10农药及相关化学品标准溶液4.10.1标准储备溶液
准确称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别放入10mL容量瓶中，根据标准物的溶解性和测定的需要选甲苯、甲苯丙酮混合液、环已烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选
择参见附录A）.标准储备溶液避光4C保存，可使用一年.
4.10.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B.C、D、E和F）
组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度.本标准对 按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将511种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F六个511种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A.
依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度.混合标准溶液避光4C保存，可使用一个月.
4.10.3内标溶液
准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中.用甲苯定容至刻度.
4.10.4基质混合标准工作溶液
A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40pL内标溶液和一定体积的A、B、C、D、E、F组混合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准 工作溶液A、B、C、D、E和F.
基质混合标准工作溶液应现用现配.
4.11ENV1-18固相萃取柱：12mL，2000mg或相当者.
5仪器
5.1气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（E1）.5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g.5.3具塞离心管：50ml5.4振荡器.5.5均质器：最低转速不低于12000r/min. 5.6鸡心瓶：100mL5.7移液器：1mL和10mL.5.8离心机：最低转速不低于4200r/min.5.9旋转蒸发器. 5.10样品瓶：2mL.带聚四氟乙烯旋盖.
6试样保存
奶粉密封常湿保存：牛奶试样置于0C～4C保存.
7测定步骤
7.1提取
奶粉：称取3.0g奶粉（精确至0.01g）于50mL离心管中.加入20mL乙睛以及4g硫酸镁，用均质器15000r/min均质提取1min，在4200r/min条件下离心5min.上清液收集于100mL鸡心瓶1mL左右，待净化. 中，残渣用20mL乙晴重复提取一次，离心后，合并两次提取液，将提取液于40C水浴旋转蒸发至
牛奶：量取15mL牛奶于50mL离心管中.加入20ml乙睛以及4g硫酸镁和1g氯化钠.于振荡器上剧烈振荡10min，在4200r/min条件下离心8min.收集上清液于100mL鸡心瓶中，残渣用
1）ENV1T-18柱是SUPELCXO公司产品的商品名称给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可.如果其他等效产品具有相同的效果.则可使用这些等效产品.
