中华人民共和国国家标准
GB/T 23274.4-2009
二氧化锡化学分析方法 第4部分：铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of stannic oxidePart 4:Determination of leadandcopper contentFlame atomic absorption spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
第8部分：灼烧失重的测定重量法.
本部分为第4部分.
本部分附录A为资料性附录.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
二氧化锡化学分析方法 第4部分：铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T23274的本部分规定了二氧化锡中铅、钢含量的测定方法.~%00000.020%
2方法提要
试料以王水分解，在10%的王水介质中，于火焰原子吸收光谱仪，用空气-乙快火焰测定.
3试剂
试验用水为三级蒸馏水.3.1硝酸（ol.42 g/mL).3.3王水. 3.2盐酸(ol.19 g/mL).20mL硝酸（12），微热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含 500 μg 铅. 3.5铅标准溶液：移取20.0mL铅标准贮存溶液（3.4）于200mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混勾.此溶液1mL含50pg铅.3.6钢标准贮存溶液：称取0.5000g金属钢（钢的质量分数≥99.999%），置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（11)，微热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液3.7钢标准溶液：移取20.0mL铜标准贮存溶液（3.6）于1000mL容量瓶中.加人5mL盐酸（3.2）， 1 mL含 500 μg 铜.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10ug铜.
4仪器
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 原子吸收光谱仪，附铅、铜空心阴极灯.-特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.12μg/mL.钢的特征浓度应不大于0.03gg/mL.-精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓 度标准溶液平均吸光度的0.5%.工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
5试样
试样需密封包装.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（m），精确至0.0001g.
表1试料称量表
元 素 质量分数/% 试料量/k 测量体积/ml0 005~0 030 1.0 50Pb >0 030 ~0 060 1 0 1000 000 5 =~0 002 5 2 0Cu >0 002 5 ~0 020 0 5 100
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加人15mL王水（3.3），盖上表Ⅲ，低湿加热分解，保持低温微沸至溶液体积约为5mL.取下稍冷，用水吹洗表Ⅲ及杯壁，移去表Ⅲ，冷至室温.用水按表1移人容 量瓶中，稀释至刻度（V），混匀.用慢速滤纸干过滤.
6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长铅283.3nm，铜324.7nm处，与系列标准溶液同时，以水调零，测量溶液的吸光度.所测得的吸光度减去试料空白试液的吸光度，从标准工作曲线查出铅、铜的浓度.
6.5标准曲线的绘制
6.5.1分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL铅标准溶液（3.5），铜标准溶液（3.7），置于100mL容量瓶中.加入10mL王水（3.3），用水稀释至刻度，混匀.
6.5.2使用空气-乙炔火焰在与试料溶液测定相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零” 标准溶液的吸光度，以铅、钢的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
7分析结果的计算
按式（1）计算铅、钢的质量分数，数值以%表示：
式中：
p-自工作曲线上查得铅、铜质量浓度，单位为微克每毫升（gug/mL）： V测量试液体积，单位为毫升（mL）；m-试料的质量，单位为克（g）.所得结果表示至小数点后四位.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2、表3数据采用线性内插法求得.
表2铅重复性
s(Pb1/% r/% 0 008 0 0. 002 0 0 100 0 005
表3铜重复性
w(Cu)/% 0 000.60 0 020r/% 0 000 04 0 002
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4、表5数据采用线性内插法求得.
表4铅再现性
w(Pb-Cu)/% 0. 008 0 0 100R/% 0 002 5 0 010
表5铜再现性
w (Pb-Cu/%R/% 0 000 60 0 000 05 0 020 0 003
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
