中华人民共和国国家标准
GB/T23278.8-2009
锡酸钠化学分析方法 第8部分：硝酸盐含量的测定 离子选择电极法
Methods for chemical analysis of sodium stannatePart 8:Determination ofnitrate content-Ion selective electrode method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；一第3部分：砷量的测定砷梯钼蓝分光光度法；第4部分：铅量的测定原子吸收光谱法；一第6部分：游离碱的测定中和滴定法： 第5部分：锦量的测定孔雀绿分光光度法：第7部分：碱不溶物的测定重量法：第8部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法.
本部分为第8部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
第8部分：硝酸盐含量的测定 锡酸钠化学分析方法 离子选择电极法
1范围
GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中硝酸盐的测定方法. 本部分适用于锡酸钠中硝酸盐的测定，测定范围为0.020%~0.60%.
2方法提要
试料以水分解完全，用稀硫酸中和至沉淀完全后过滤，使硝酸盐与Sn（IV）分离，然后在pH4~pH5的硫酸铝-硫酸银-硼酸-氨基磺酸介质中，以液膜硝酸根离子电极为指示电极，用离子计或pH/mV测量 仪测定硝酸盐.
3试剂
试验用水为三级蒸馏水.
3.2硫酸（11）.3.3硫酸（15）.3.4氢氧化钠溶液（200g/L）.3.5硫酸铝-硫酸银-硼酸溶液：称取16.7g硫酸铝[Al（SO）18H-O]、4.7g硫酸银、1.2g硼酸， 溶于900mL水中，用水稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中.3.6氨基磺酸溶液（25g/L）.3.7甲基橙溶液（1g/L）.3.8硝酸盐标准贮存溶液：称取4.0775g硝酸钾（于120C~130C干燥至恒重），置于250mL烧杯 中，加人20mL水溶解，移人250mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10mg硝酸盐(NO; ).3.9硝酸盐标准溶液A：移取50.00mL硝酸标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg硝酸盐（NO）.3.10硝酸盐标准溶液B：移取50.00mL硝酸盐标准溶液（3.9）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀.此溶液1mL含0.1mg硝酸盐（NO）.
3.1硫酸亚锡.
4仪器
4.1硝酸根离子选择电极：要求硝酸盐含量在10mol/L~10mol/L内，电极电位与浓度的负对数 呈线性关系.电极在使用前应从保护套中拔出，然后以水洗至电位值大于300mV以上进行测定.4.2参比电极，4.3离子计或pH/mV测量仪：精度0.1mV.4.4电磁搅拌器.
5试样
试样需密封包装.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（m），精确至0.0001g.
表1试料称量表
硝酸垫/% 试料/g 航酸( 3. 2)/ml 测定溶液体积/mL0 020~0 050 2 5 1.7 50>0 050~0 60 2 0 1 5 100
6.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.称取1.6200g硫酸亚锡（3.1）于一组100mL烧杯中，加入5mL硫酸（3.2）和1mL过氧化氢（30%）.加热溶解完全，蒸发至近干，吹少许水溶解，加1.5mL硫酸（3.2）.用氢备用. 氧化钠溶液（3.4）中和至pH为1，使大量锡沉淀，冷却至室温，用水移入50mL容量瓶中，混匀，过滤，
6.4测定
（3.2）中和试液至沉淀完全，并补加5mL~10mL水摇散沉淀（pH为1），冷却至室湿，用水移人50mL 容量瓶中，以水稀释至刻度（V.），混匀.过滤.
6.4.2移取20.00mL滤液（V）于50mL或100mL容量瓶（V ）中.加入5mL或10mL硫酸铝-硫酸银-硼酸溶液（3.5）.0.5mL氨基磺酸溶液（3.6），1滴甲基橙溶液（3.7）.用氢氧化钠溶液（200g/L和20g/L）及硫酸（3.3）调至溶液刚变黄色，以水稀释至刻度，混匀.
6.4.3将上述溶液全部过滤于干燥的50mL或100mL烧杯中，放入搅拌子，插人硝酸根离子选择电极和参比电极，在电磁搅拌下，于离子计或pH/mV测量仪上测量平衡电位值，从工作曲线上查出相应的硝酸盐浓度（c).
注：平衡单位系指搅拌状态下，电极电位每分钟的变化不大于0.2mV.
6.5工作曲线的绘制
u 00080*08u o*0z8u0018tu 08u o28u08uu 0S08tu 0°0 1′99盐标准溶液（3.10）.分别置于一组100mL容量瓶中，各加人20mL试料空白（6.3），以下按6.4.2~6.4.3操作.
6.5.2按硝酸盐浓度由低到高的次序与试液同时进行测定.以硝酸盐浓度值的负对数值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线.
7分析结果的计算
硝酸盐含量以硝酸盐含量的质量分数w（N0）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
V.试液的总体积，单位为毫升（mL）；V-分取试液的体积，单位为毫升（mL）：m：--试料的质量，单位为克（g）. V-测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
p自工作曲线上查得的硝酸盐的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；
所得结果表示至小数点后三位，若硝酸盐含量小于0.010%时，表示至小数点后四位.
8精密度
8.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法获得.
表2重复性
（NO）/% 0 028 0 137 0 300r/% 0 008 0 036 0 062
8.2再现性
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法获得.
表3再现性
(NO）/% 0 028 0. 137 0 330R/% 0 009 0 038 060′
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
