中华人民共和国国家标准
GB/T23296.26-2009
食品接触材料高分子材料 食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺 的测定分光光度法
Food contact materials-PolymerDetermination of formaldehyde and hexamethylenetetramine in food simulants-Spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录C为资料性附录.本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC445)归口. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出.本标准起草单位:中华人民共和国宁波出人境检验检疫局检验检疫技术中心、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国上海出入境检验检疫局.本标准主要起草人:陈少鸿、孙利、朱晓艳、雍炜、刘在美、陈建国、曹国洲、周宇艳、黄狡.
引言
品.甲醛单体和六亚甲基四胺(HMTA)可能残留在制成的产品中,随着制品与食品接触而迁移到食品 甲醛(HCHO)及六亚甲基四胺(CHN)都是化工原料,可用于制造与食品接触的塑料材料及制中.HMTA在一定条件下会分解产生甲醛,其转化的化学反应式如下:
CHN 6HO→6HCHO4NH
将HMTA转化为甲醛后,可通过测定甲醛间接测定HMTA的迁移量,本标准中对HMTA迁移量的测定方法即基于此.理论上,当样品中不含残留甲醛单体时,通过测定迁移HMTA转化的甲醛 量,再根据上述反应式的数量关系即可得出HMTA迁移量.然面,对第三方实验室而言,往往无法确定实际样品是否仅含甲醛或仅含HMTA,且由于更关注的是甲醛对人体健康的影响,对甲醛或HMTA的迁移限量都是以甲醛和HMTA转化甲醛之和计故本标准方法中将试样迁移的HMTA转化成甲醛测定后,不再分别计算甲醛和HMTA各自的迁移量.
食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺 食品接触材料高分子材料 的测定分光光度法
1范围
本标准规定了食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺(以甲醛计)的测定方法.本标准适用于水、3%(质量浓度)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺(以甲醛计)的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(ISO5725-2:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696:1987.MOD)
GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T23296.1一2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南
3术语和定义
GB/T23296.1一2009确立的以及下列术语和定义适用于本标准.
甲醛迁移量migrationofformaldehyde
试样中的残留六亚甲基四胺和甲醛单体在食品模拟物中的迁移量,以甲醛计.
3. 3
拟接触食品迁移的甲醛量. 按照GB/T23296.1一2009规定的迁移试验方法和条件,以一定分析方法测定计算得出的试样向
注:在一定条件下,甲醛特定迁移量可由甲醛迁移量计算得出,也可由甲整迁移总量计算得出.
方法一乙酰丙酮比色法
4方法提要
食品模拟物与试样接触后,试样中残留的甲醛和六亚甲基四胺(HMTA)迁移至模拟物中.
HMTA在酸性介质中加热转化成甲醛.在乙酸铵存在下,试液中的甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色化合物.试液颜色深浅与甲醛浓度成正比.用分光光度计在410nm处测定试液的吸光度,与标准系列
比较定量,得出食品模拟物中的甲醛含量.5试剂水.试剂经本方法检测均不得检出甲醛.5.2无水乙醇.5.3乙酰丙酮(2,4-戊二酮.CH O).5.4硫酸(p=1.84g/mL):优级纯.5.6正戊烷. 5.5无水乙酸铵.5.7丙酮溶液(900mL/L).5.8氢氧化钠溶液(40g/L):贮存于塑料瓶中.5.10食品模拟物:包括水基模拟物A、B、C和油基模拟物D.应符合GB/T23296.1-2009的相关 5.9硫酸溶液(30mL/L):用硫酸(5.4)配制.规定.5.10.1模拟物A:去离子水.5.10.2模拟物B:3%(质量浓度)乙酸溶液.5.10.3模拟物C:10%(体积分数)乙醇溶液. 5.10.4模拟物D:橄油,化学纯.注:符合GB/T23296.1-2009规定的使用条件时,可用其他水基模拟物和诸如葵花籽油、玉米油或合成甘油三酸5.11乙酰丙酮溶液:称取15g乙酸铵(5.5)溶于适量水中,移人100mL的容量瓶.加人40gL乙酰 酯混合物等油基模拟物代替上述食品模拟物.模拟物B(5.10.21也可改为40mL/L的乙酸溶液.丙酮(5.3)和0.5mL乙酸(5.1).用水定容至刻度.此溶液pH值约为6.0C~4C保存,一周内使用.5.12乙酰丙酮空白溶液:除不加乙酰丙酮外按5.11配制.5.13乙酸溶液(60mL/L). 5.14甲醛标准储备溶液:按GB/T602方法配制,或直接使用标准物质,其质量浓度均为10.0mg/ml.0C~4C保存,有效期12个月.5.15甲醛标准溶液:1000pg/mL.准确移取10.00mL甲醛标准储备溶液(5.14),用水定容至5.16甲醛标准储备溶液S:100pg/mL.准确移取10.00mL甲醛标准溶液(5.15),用水定容至 100mL,0C~4C保存.有效期12个月.100mL 0C~4C保存.有效期3个月.5.17甲醛标准储备溶液Y:100μg/mL.准确移取10.0mL甲醛标准溶液(5.15),用丙酮溶液(5.7)定容至100mL,0C~4C保存,有效期3个月.5.18甲醛标准工作溶液A、B.C:水基模拟物介质,10μg/mL.准确移取10.0mL甲醛标准储备溶液S (5.16),分别用模拟物A(5.10.1)、模拟物B(5.10.2)和模拟物C(5.10.3)定容至100mL,现用现配.注:根据迁移试验(7.2)中使用的模拟物选择相应的标准工作溶液介质,不一定需要配制以上介质的标准工作溶液.6仪器和设备
5.1冰乙酸.
6.1紫外-可见分光光度计:带10mm光程比色m,仅器的波长准确度、分辨率、吸光度的准确度应符2