中华人民共和国国家标准
GB/T23322-2018 代替GB/T23322-2009
Textiles-Determinationofsurfactant-Alkylphenols and Alkylphenol ethoxylates
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T23322-2009《纺织品 表面活性剂的测定烷基酚聚氧乙烯醚》，与GB/T23322-2009相比，主要技术变化如下：
标准名称修改为“纺织品表面活性剂的测定烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚”；增加了标准品的CAS号信息（见4.9、4.10、4.11和4.12）；增加了烷基酚的分析方法；增加了液相色诺-质谱（LC-MS）测定方法：一在附录中增加亲水作用色谱测定方法： 修改了结果计算和表述方法：将反相高效液相色谱法、正相高效液相色谱法从正文移至附录A和附录B.
本标准由中国纺织工业联合会提出.
本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口.
有限公司、浙江理工大学、深圳出人境检验检疫局. 本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江出人境检验检疫局、中纺标检验认证股份
本标准主要起草人：陈笑梅、吕春华、刘海山、章辉、陈海相、朱缨、张伟亚、赵珊红.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 23322-2009
纺织品表面活性剂的测定 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了纺织品中烷基酚（AP）和烷基酚聚氧乙烯醚（APaEO，n=2~16）的液相色谱-质谱检测方法.
本标准适用于各类纺织产品.
注1：AP的分子结构通式为：R-CHOH本标准中AP是指常见的辛基酚[OP CHCH-OH]和壬基 [NP C H-CH -OH].APEO的分子结构通式为：RCH-(OC H OH.本标准中APEO 是指常用的辛基酚聚氧乙烯醚[OPEX C H-CH-《OCH > OH]和I壬基酚聚氧乙烯[NPEXO，CHC; H (OC; H ) OH].
注2：烷基酯和烷基酯聚氧乙烯醚的反相高效液相色谱测定方法、正相高效液相色谱测定方法和亲水作用色谱
（HILIC1测定方法分别参见附录A、附录B和附录C
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用甲醇超声提取试样中的AP和APnEO，提取液经浓缩和净化后，用液相色谱-质谱仪测定，外标法定量.
4试剂或材料
4.1除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.4.2甲醇（HPLC级）.4.3乙晴（HPLC级）.4.5异丙醇（HPLC级）. 4.4正已烷（HPLC级）.4.6二氯甲烷（HPLC级）.4.7甲醇-水溶液（32）：准确量取300mL甲醇（4.2）和200mL水，混匀后备用.（9）由0（）由0由由84.9辛基酚标准品（(OP，CAS号140-66-9，纯度≥97%）.
GB/T 23322-2018
4.10壬基酚标准品（NP CAS号25154-52-3，优级纯）.4.11辛基酚聚氧乙烯醚标准品（OPnEO，CAS号9002-93-1，平均聚合度==9，优级纯）.4.13标准储备液：分别准确称取适量OP(4.9）NP（4.10）、OPEO（4.11)和NPnEO（4.12)，用甲醇配4.14标准工作溶液：分别移取OPNP、OPnEO和NPnEO标准储备液（4.13）适量体积，置于同一容 制成浓度为10mg/mL的单组分标准储备液.量瓶中，用甲醇稀释配制成所需浓度的混合标准工作溶液.4.15固相萃取柱：填料为亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基毗略烷酮共聚物，60mg，3mL.使用前依次用2mL甲醇、4mL水活化.
4.16有机系滤膜：0.22μm.
5仪器和设备
5.1液相色诺-质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）.5.3分析天平：感量0.01g.5.4超声波清洗器：可控温至（70土2）℃.5.5旋转蒸发仪.5.6固相萃取装置. 5.7氮吹仪.
5.2分析天平：感量0.0001g.
6测定步骤
6.1试样的提取和净化
50mL离心管中，加人30mL甲醇，在（70±2）C下超声提取（60士5）min.用旋转蒸发仪在40C以下 取代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀.称取1g剪碎的试样（精确至0.01g），置于将提取液浓缩至近干，准确加人2mL甲醇溶解残渣，过0.22μm滤膜（4.16）后，供液相色谱-质谱测定.
当试样（如蚕丝类）中杂质干扰检测时，采用以下的净化方法.用10mL甲醇-水溶液（4.7）溶解上述浓缩瓶中的残渣，全部转移至固相萃取柱（4.15）中，控制流速为1mL/min~2mL/min.弃去流出液，减压抽干10min，用5mL甲醇-二氯甲烷溶液（4.8）洗脱，收集洗脱液.将洗脱液在40C以下用氮 气吹干，准确加人2mL甲醇溶解残渣，过0.22pm滤膜（4.16）后，供液相色谱-质诺测定.
6.2测定
6.2.1液相色谱-质谱法（LC-MS）参考色谱和质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数已被证明对测试是合适的：
a）参考色谱条件：
1）色谱柱：C柱，3.5pm，2.1mm×150mm，或相当者；2）流动相：AP分析流动相为甲醇-水-乙晴（19756），等度洗脱：APnEO梯度洗脱条件参见表1；3）流速：0.3mL/min;4）进样量：10pL；
5）柱温：35℃.
表1APnEO分析LC-MS梯度洗脱条件
时间/min 甲醇/% 水/% 乙猜/%0 00 19 75 612 00 10 84 612 50 19 75 617 50 19 75
b）参考质谱条件：
1）离子源：电喷雾离子源：2）扫描方式：选择离子扫描： 3）AP采用负离子扫描模式，质量扫描范围：m/200~225，选择监测离子m/205（OP），m/：219(NP);APnE0采用正离子扫描模式，质量扫描范围；m/=150~1000，选择监测离子 m /≥ 361.5△44(OPEO ngo =3~16) m/≥ 361.5△44(NPEO g =3~16) ;4）毛细管电压：4500V：5）干燥气为高纯氮气，干燥气温度：350C，干燥气流速：10L/min.
6.2.2液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）参考色谱和质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数已被证明对测试是合适的：
a）参考色谱条件：
1）色谱柱：C柱，5.0gm，4.6mm×150mm，或相当者；2）流动相：AP梯度洗脱条件参见表2，APnEO梯度洗脱条件参见表3；3）流速：0.6mL/min；5）柱温：30℃. 4）进样量：5μL；
b）参考质谱条件：
1）离子源：电喷雾离子源：2）扫描极性：AP采用负离子扫描，APnEO采用正离子扫描：3）扫描方式：多反应监测（MRM）； 4）雾化气、碰撞气均为高纯氮气：5）监测离子对及电压等参数参见附录D.
表2AP分析LC-MS/MS梯度洗脱条件
时间/min 水/% 甲醇/%0 00 80 202 00 4 00 20 20 80 804 10 80 208 00 80 20
