中华人民共和国国家标准
GB/T23325-2009
Textiles-Determination of surfactant-Linear alkylbenzene sulfonates
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录.本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（SAC/TC209/SC1）归口. 本标准由中国纺织工业协会提出.本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所.本标准主要起草人：徐鑫华、蔡建和、吴浩、吴丽娜、线凯、周静珠、宫菡、杨素英.
纺织品表面活性剂的测定 线性烷基苯磺酸盐
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
碳、十四碳等五种线性烷基苯磺酸盐（LAS）残留量的方法. 本标准规定了采用液相色谱-中联质谱仪（LC-MS/MS）测定纺织产品中十碳、十一碳、十二碳、十三
注：LAS是指结构为R-C H-SO)（其中R为直链烷基）的一系列烷基苯碱酸垫.常用的线性院基苯磺酸盐为十碳（C)、十一酸（C）、十二碳（C：）、十三酸（C)、十四碳（C）等线性烷基苯硕酸钠（见附录A）.
本标准适用于各类纺织产品.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1S3696：1987 MOD)
3原理
量测定. 试样经甲醇超声提取后，以十二烷基苯磺酸钠标准物为基准，用液相色谱-中联质谱仪进行定性、定
4试剂
除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水.
4.1甲醇（HPLC级）. 4.2乙酸铵4.3十二烷基苯磺酸钠标准物（CAS号：25155-30-0)：纯度≥80%，为C~C；等线性烷基苯磺酸钠的混合物，平均碳链数为12.4.4乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵（4.2）.用水溶解并定容至1000mL. 4.5标准储备溶液（500mg/L）：准确称取一定量的十二烷基苯磺酸钠标准物（4.3），溶于甲醇（4.1），定容并混匀.注：标准储备溶液配制时应将所用标准物的纯废折算成100%后称取.该溶液保存在0C～4C的环境中，有效期4.6标准工作溶液：准确吸取标准储备液（4.5）.用甲醇（4.1）逐级稀释，准确配制成浓度为0.1mg/L、 为6个月，0.5mg/L、1. 0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L的系列标准工作溶液.注：该溶液保存在0C~4C的环境中，有效期为1个月.
5仅器和材料
5.1液相色谱-中联四极杆质谱仪（LC-MS/MS），配有电喷雾离子源（ESI）.5.2可控湿的超声波浴：工作频率为40kHz，70C时控温精度为士5C.
GB/T 23325-2009
5.3提取器：管状，具密闭塞，约50mL，由硬质玻璃制成.
5.4有机膜过滤头：0.45ym.
6分析步骤
6.1试样溶液制备
取有代表性样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混合.称取上述试样1.0g，精确至0.01g，置于提取器（5.3）中，准确加人20mL甲醇（4.1)，加塞密闭.将提取器置于（70士5）C的超声波浴（5.2）中提取（30士5）min后，冷却至室温.提取液用有机膜过滤头（5.4）注射过滤后，根据需要用甲醇（4.1）进一 步稀释，供LC-MS/MS进样分析.
6.2分析方法
6.2.1分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数已被证明对测试是合适的.
a）色谱柱：Thermo Hypersil GOLDCs，5 μm2. 1 mm×100 mm或相当者；b）流速：0.3 mL/min;c）柱温：30C：d）进样量：10gL;e）流动相A：乙酸铵溶液（4.4），流动相B：甲醇（4.1）； f）梯度洗脱程序：见表1；
表1梯度洗脱程序
时间/min 流动相A/% 瓷动相B/%0 95 53 95 53. 5 20 807 5 957.5 95 510 95 5
g）离子源：电喷雾离子化电离源（ESI).负离子监测：h）扫描方式：选择反应监测，选择离子对见表2.
表2不同碳数LAS的检测离子对
测定物质 母离子m/ 子离子m/=十烷基苯磺酸钠 297 0 182 8十一烷基苯磺酸钠 311 0 182.8十二烷基苯磺酸钠 325 0 182 8十三烷基苯磺酸钠 339 0 182 8十四烷基苯磺酸钠 352 9 182 8
6.2.2定性、定量分析
标准工作溶液（4.6）和试样溶液（6.1）在设定的1C-MS/MS条件下（6.2.1）分别进样、测定.标准工作溶液和试样溶液响应值均应在仪器检测的线性范围内.通过选择两级质谱的特定离子对（表2），比较试样溶液与标准工作溶液中色谱峰的保留时间，定性确认R-CH-SONa（R=C.~C）.以系列
标准工作溶液的浓度为横坐标，以R-CH-SO Na（R=C~C）的峰面积之和为纵坐标，绘制标准工作曲线.根据试样溶液中被测组分的峰面积之和，在标准工作曲线上求得试样溶液中总的R-C；H-SONa（R=C~C）浓度
注：采用上述分析条件时，十二烷基苯硕酸钠标准物的LC-MS/MS高子流色谱图参见附录B.
6.3空白试验
除不加人试样外，其他均按上述步骤进行.
7结果计算和表示
7.1结果计算
按式（1）计算样品中LAS的含量，结果应扣除空白值.
(1)
式中：
X试样中LAS含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A--样品测试溶液中R-CH-SO Na（R=C~C）的色谱峰面积之和；V提取溶液体积，单位为毫升（mL）； （一标准工作溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；F稀释因子；A标准工作溶液中R-CH-SONa（R=C~C）的色谱峰面积之和；m-试样质量，单位为克（g）.
7.2结果表示
试验结果以试样中五种线性烷基苯磺酸化合钠的总含量（mg/kg）表示，计算结果表示到个位数.低于测定低限时（8.1）时，试验结果为"未检出”.
8测定低限和精密度
8.1方法的测定低限
本方法的测定低限为2mg/kg.
8.2回收率
本方法的回收率为80%~120%
8.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象进行独立的测试，获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%.以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提.
9试验报告
试验报告至少应给出下述内容：
a）使用的标准；b）样品来源及描述；c）测试结果； d）任何偏离本标准的细节；e）试验日期.
