中华人民共和国国家标准
GB/T23513.5-2009
Chemical analysis methods for germanium concentratePart 5:Determination of silica content-Gravimetry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23513《储精矿化学分析方法》分为五部分：
一第1部分：储量的测定碘酸钾滴定法； 一第2部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法：一第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：二氧化硅量的测定重量法.
本部分为第5部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆储业股份有限公司.
任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司. 本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌储业有限公司、南京厂有限责
本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、张丽萍.
锗精矿化学分析方法 第5部分：二氧化硅量的测定重量法
1范围
GB/T23513的本部分规定了错精矿中二氧化硅含量的测定方法.本部分适用于锗精矿中二氧化硅含量的测定.测定范围：0.5%~60%
2方法原理
试料以氢氧化钠，过氧化钠熔融，用水浸取，加盐酸脱水成硅酸析出，挥发除去储，加动物胶凝聚沉淀过滤分离硅酸，灰化，灼烧，称其质量.
3试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水.
3.1氢氧化钠（NaOH）.3.2过氧化钠（NaO）.3.3盐酸(p 1. 19 gmL-).3.4盐酸（13）. 3.5盐酸（595）.3.6动物胶溶液（1%）.用时现配.
4分析步骤
4.1试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g-
表1试料量
二氧化硅的质量分数/% 试料量/g 加人复氧化钠量（3.1）/g≤1 00 2.0 6>1 00~8 00 1 0 4>8 00 0°0 4
4.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
4.3空白试验
随同试料做空白试验.
4.4测定
4.4.1预先按表1加入氢氧化钠（3.1）于马弗炉中650C熔好冷却，加人1g过氧化钠（3.2）覆盖试4.4.2将坩埚放人300mL烧杯中，加入少量热水浸取，用水洗净坩埚，取出. 料，将试料（4.1）置于镍堆埚中，将镍坩埚置于马弗炉内经700C熔融20min，取出冷却.
20mL 10mL、10mL盐酸（3.4）重复蒸干三次，取下.
4.4.4加人20mL盐酸（3.4），搅拌，用20mL水吹洗杯壁，加热至60C~70C，加人5mL动物胶溶液（3.6），搅拌5min.加入60mL~70mL沸水，近沸保温5min
4.4.5趁热用慢速定量滤纸过滤，用热盐酸（3.5）洗烧杯及沉淀，用滤纸擦洗烧杯，用热盐酸（3.5）洗涤 3次~4次，再用热水洗涤沉淀5次～6次.
4.4.6将沉淀连同滤纸移人30mL瓷堆埚中，置于马弗炉中低温灰化后，然后升温至950C，灼烧1h.取出稍冷，移入干燥器中，冷至室温，扫出，称其质量.
注：购烧后二氧化硅应呈既白色粉状，若頭色不正常，可移至恒重铂堆埚中，加氢氟酸，碳酸挥发处理后，再约烧， 质量减少量为二氧化硅量.
5分析结果的计算
按式（1)计算二氧化硅的质量分数：
式中：
u（SiO）一二氧化硅的质量分数，%； m-试料中二氧化硅的质量，单位为克（g）：m：一空白试料中二氧化硅的质量，单位为克（g）：
mo试料量，单位为克（g）.
6精密度
6.1重复性限
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况应不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内标法求得.
表2重复性限
二氧化硅的质量分数w/% 0 51 14 52 46 72重复性限（r)/% 0 096 662 0 4
6.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差.
表3允许差
二氧化硅的质量分数/% 允许差/%≤1 00 0 10>5 00 ~8 00 >1. 00~ 5 00 0.20 0 30>8 00 ~10 00 0 40>10 0 ~50 0 50
7质量保证和控制
一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核. 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制样替代），每周或每两周校核
