中华人民共和国国家标准
GB/T23668-2016代替GB/T236682009
2，6-二氯-4-硝基苯胺
2.6-Dichloro-4-nitroaniline
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
改外主要技术变化如下： 本标准代替GB/T23668-20092，6-二氯-4-硝基苯胺），与GB/T23668-2009相比，除编辑性修
一修改了一等品2.6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数控制指标（见第3章，2009年版的第3章）；修改了一等品2，6-二氯-4-硝基苯胺的纯度控制指标（见第3章，2009年版的第3章）；一增加了合格品灰分的质量分数控制项目和指标（见第3章）： 一修改了一等品含氯苯酚、多氯苯、多氯联苯的控制指标（见第3章，2009年版的第3章）；修改了外观的评定方法（见5.2，2009年版的5.2）：增加了灰分的质量分数测定方法（见5.7）；
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口.
本标准起草单位：浙江吉华集团股份有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司.
本标准主要起草人：陈美芬、季浩、姬兰琴、吕双.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
*GB/T 23668-2009
2 6-二氯-4-硝基苯胺
1范围
本标准规定了2，6-二氯-4-硝基苯胺产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于2，6-二氯-4-硝基苯胺的产品质量控制.
结构式：
分子式：CHCINO 相对分子质量：207.01（按2013年国际相对原子质量）
CAS RN: 99-30-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2386-2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T2384染料及染料中间体熔点的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定GB/T24164染料产品中含多氯苯的测定GB/T24165染料产品中含多氯联苯的测定
GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T24166染料产品中含氯苯酚的测定
3要求
2.6-二氯-4-硝基苯胺的质量应符合表1的要求，
表12.6-二氯-4-硝基苯胺的质量要求
序号 项目 指标 试验方法一等品 合格品1 外观 黄色粉末 黄色粉末 5.22 2.6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数/% 96.00 0 5.33 2.6-二氯-4-硝基苯胶的纯度/% 95.00 94.00 5.44 干品初熔点/C >187.0 >187.0 5.55 水分的质量分数/% ≤2.0 <2.0 5.66 含氯苯酚/（mg/kg） 灰分的质量分数/% ≤0 20 ≤0 20 5.8 5.77 208 多氨联茶/（mg/kg） 多氰苯/（mg/kg） 5 99 5.10 4采样 定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部分 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规的样品，所采样品总量不得少于500g.将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签.注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验，一个保存备查. 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实战经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行. 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定. 5.32.6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数测定 5.3.1试剂和溶剂 5.3.1.1冰醋酸. 5.3.1.2锌粉.5.3.1.3硫酸溶液：硫酸与水的体积比=1：15.3.1.4盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1.5.3.1.5亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO）=0.1mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点. 5.3.1.6溴化钾溶液：100g/L.5.3.1.7淀粉-碘化钾试纸. 5.3.2测定步骤 搅拌下加人硫酸溶液20mL，冷却至室温，将3g锌粉分多次加人，保持在室温下进行还原，约需 称取试样0.4g（精确至0.0001g），于400mL烧杯中，加人30mL~50mL冰醋酸，使其溶解，于30min，还原完全后用50mL热水稀释，过滤除去锌粉，用热水分批洗涤烧杯及滤渣，滤液及洗涤液的体积约150ml，将滤液及洗涤液移至400mL烧杯中，用少量水冲洗滤瓶，保持温度在15℃，加人溴化钾溶液10mL，用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至碘化钾淀粉试纸呈现微蓝色，并保持5min不变即为终点.同时做空白试验. 5.3.3结果计算 2.6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数以w计，按式（1）计算： 式中： V一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.一空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c-亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；M-2，6-二氯-4-硝基苯胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CHNOS）=207.01]；m-试样的质量，单位为克（g）. 计算结果保留到小数点后两位. 5.3.4允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果. 5.42.6-二氯-4-硝基苯胺的纯度测定 5.4.1原理 质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定2，6-二氯-4-硝基苯胺的纯度. 采用反相高效液相色谱法，在C柱上以甲醇与水为流动相，分离2，6-二氯-4-硝基苯胺及有机杂 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%; 检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器. 5.4.2.3色谱工作站或数据处理机. 5.4.2.2色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCs、粒径5μm.
