HJ 1451-2026 水质 银的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf

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中华人民共和国国家生态环境标准

HJ 1451-2026

水质银的测定

石墨炉原子吸收分光光度法

Water quality--Determination of silverGraphitefurnace atomic absorption spectrophotometry

本电子版为正式标准文件,由生态环境部环境标准研究所审校排版.

生态环境部发布

目次

前言.1适用范围2规范性引用文件3术语和定义,4方法原理 5干扰和消除6试剂和材料7仅器和设备. 28 9分析步骤10结果计算与表示 511准确度.12质量保证和质量控制13注意事项 附录A(资料性附录) 标准加入法

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中银的测定方法,制定本标准.

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中可溶性银和总银的石墨炉原子吸收分光光度法.

本标准为首次发布.

本标准附录A为资料性附录.

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.

本标准主要起草单位:江苏省常州环境监测中心.

本标准验证单位:江苏省环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省镇江环境监测中心、江苏省泰州环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、常州市疾病预防控制中心.

本标准生态环境部2026年1月20日批准.

本标准自2026年5月1日起实施.

本标准由生态环境部解释.

水质银的测定石墨炉原子吸收分光光度法

理过程应在通风橱中操作,按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物. 警告:实验过程中使用的浓硝酸和浓盐酸具有强烈的腐蚀性和刺激性,试剂配制和样品前处

1适用范围

本标准规定了测定水中银的石墨炉原子吸收分光光度法.本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可溶性银和总银的测定.进样体积为20uL时,本标准可溶性银和总银的方法检出限均为0.4μg/L,测定下限均为1.6ug/L.

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的,新文件适用于本标准.

HI91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范HJ678水质金属总量的消解微波消解法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准.

可溶性银solublesilver

未经酸化的样品经0.45um滤膜过滤并经消解后测定的银.

3.2总银totalquantity ofsilver

未经过滤的样品经消解后测定的银.

4方法原理

极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度与银的质量浓度成正比. 样品经消解后注入石墨炉原子化器中,经干燥、灰化和原子化,形成银基态原子蒸气,对银空心阴

5干扰和消除

5.1样品中浓度低干 100 mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Al、As、Se、Zn、Pb、Cd、Co、Cu、 Cr、Sn、In、Be、V、Br、I,浓度低于500mg/L的PO、CI和浓度低于3000mg/L的SO²对测

HJ 1451-2026

定结果无显著影响.

5.2通过测定加标回收率判断是否存在基体干扰.当样品基体干扰严重时,可采用标准加入法进行测定,参见附录A.

6试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为蒸馏水或去离子水.

6.3硝酸银(AgNO).

6.4磷酸二氢铵(NHHPOg).

6.5硝酸溶液1.

硝酸(6.1)和水以1:1的体积比混合.

硝酸(6.1)和水以1:199的体积比混合.

6.7基体改进剂:p(NHHPO)=20g/L.

称取2.0g磷酸二氢铵(6.4),置于烧杯中,加入少量水溶解,转移至100mL容量瓶中,用硝酸溶液Ⅱl(6.6)稀释至标线,摇匀.转入聚乙烯瓶中4C以下密封冷藏保存,保存期为180d.也可直接购买市售有证标准溶液,按照标准样品证书要求保存.

6.8银标准贮备液:p(Ag)=1000mg/L.

准确称取硝酸银(6.3)0.157g(精确至0.1mg),溶解于适量水中,加入2mL硝酸溶液1(6.5),溶解完全后转移至100mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.转入聚乙烯或聚丙烯瓶中,于4C6.9银标准中间液:p(Ag)=10.0mg/L. 以下冷藏、避光保存,保存期为2a.也可直接购买市售有证标准溶液,按照标准样品证书要求保存.

准确移取1.00mL银标准贮备液(6.8)于100mL棕色容量瓶中,用硝酸溶液Ⅱl(6.6)稀释至标线,

摇匀.转入聚乙烯或聚丙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光保存,保存期为180d.6.10银标准使用液:p(Ag)=100μg/L.

摇匀.转入聚乙烯或聚丙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光保存,保存期为30d. 准确移取1.00mL银标准中间液(6.9)于100mL棕色容量瓶中,用硝酸溶液Ⅱl(6.6)稀释至标线,

6.11氢气:纯度≥99.99%.

6.12滤膜:醋酸纤维、聚乙烯等水系微孔滤膜,孔径0.45um.

7仅器和设备

7.1样品瓶:聚乙烯、聚丙烯等材质.7.2石墨炉原子吸收分光光度计:具备背景校正功能.7.3光源:银空心阴极灯或具有328.1nm波长的其他光源.7.5电热消解仪:具有温控功能(温控精度土5℃),可控温度大于180℃.7.6微波消解仪:具有程序化功率设定功能,功率≥600W,温控精度为土2.5℃,配有聚四氯乙烯或其他耐高温高压耐腐蚀材质的微波消解罐.7.8消解器Ⅲ:150mL,具盖,聚四氟乙烯等类似材质. 7.7离心机:转速可达到3000r/min以上.

7.4热解涂层石墨管.

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