中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1458-2026
固定污染源废气30种挥发性 有机物的测定气袋采样/便携式 气相色谱-质谱法
Stationary source emission -Determination of 30 volatile organicpounds -Bag sampling/Portable gas chromatography-massspectrometry
本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言..1适用范围2规范性引用文件3方法原理4干扰和消除 5试剂和材料6仅器和设备. 27样品8分析步骤 9结果计算与表示. 310准确度 .611 质量保证和质量控制. .812注意事项 .8附录B（资料性附录） 附录A（规范性附录） 不同温度下气体饱和水分含量 方法检出限和测定下限. 11 .9附录C（资料性附录） 高水分含量标准气体样品冷却后测定的回收率试验. 12附录D（资料性附录） 样品在气袋中保存时间试验 14附录E（资料性附录） 附录F（资料性附录） 目标化合物总离子色谱图 19附录G（资料性附录） 样品浓度预判.. 目标化合物的特征离子 20 21附录H（资料性附录） 方法准确度， 22
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，规范固定污染源有组织排放废气中挥发性有机物的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定固定污染源废气中挥发性有机物的气袋采样/便携式气相色谱-质谱法.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准验证单位：北京市生态环境监测中心、上海市环境监测中心、天津市生态环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、浙江省杭州生态环境监测中心、杭州谱育科技发展有限公司和北京博赛德科技有限公司.
本标准由生态环境部2026年1月20日批准.
本标准自2026年5月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
固定污染源废气30种挥发性有机物的测定 气袋采样/便携式气相色谱-质谱法
警告：本方法使用的标准品为易挥发的有毒有害化学品，操作时应按照要求佩戴防护器具，避免吸入口鼻或接触皮肤和衣物.
1适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中挥发性有机物的气袋采样/便携式气相色谱-质谱法.
本标准适用于固定污染源废气中丙酮等30种挥发性有机物的现场测定.
6mL且不分流进样时，方法检出限为0.05mg/m²~0.4mg/m，测定下限为0.2mg/m²~1.6mg/m²：当使 在全扫描模式下，当使用吸附管富集进样，进样体积为60mL且分流比为40：1或进样体积为法检出限为0.9mg/m²~7mg/m²，测定下限为3.6mg/m²~28mg/m².详见附录A.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T397固定源废气监测技术规范
HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法
3方法原理
使用气袋采集固定污染源废气样品，经便携式气相色谱-质谱仪定量环直接进样或经吸附管富集、热解吸进样，样品中的挥发性有机物用气相色谱分离、质谱检测器检测.根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，内标法定量.
4干扰和消除
4.1废气样品中的水分可能影响仪器性能，对于水分含量高于环境温度下饱和水分含量的废气样品， 应参照HJ732使用直接采样法采样后将样品冷却至环境温度测定，且分析时不应对气袋样品进行加热预处理，此时对于水溶性目标化合物环已酮、异丙醇、丙酮和2-丁酮、甲基异丁酮的测定，分别适用于水分含量≤10%、≤20%、≤40%、≤50%的废气样品：或参照HJ732使用稀释采样法将样品水分含量降至低于环境温度下饱和水分含量后测定.不同温度下气体饱和水分含量参见附录B，高水分含量标准气体冷却后测定回收率试验结果参见附录C.
4.2较高的温度易引起吸附填料的穿透，较低的温度可造成部分目标化合物在吸附填料中的吸附行为
HJ 1458-2026
与室温存在差异，应将仪器使用时的环境温度控制在10℃~30℃的范围内，高温或低温废气样品应平衡 至环境温度后测定.
4.3二氧化碳保留时间与丙酮和异丙醇接近，且与丙酮和异丙醇存在相同的特征离子，可能干扰其定量.为消除二氧化碳的干扰，对于丙酮的测定，可选择nV/z58作为定量离子：对于异丙醇的测定，可通过降低色谱柱初始温度提高与二氧化碳的分离度.
5试剂和材料
5.1标准气：目标化合物浓度为20umol/mol（或者其他合适浓度），储存于钢瓶中，压力不低于1.0MPa，可保存1a，或参见标准气证书的相关说明.
5.2标准使用气：使用气体稀释仪（6.6）将标准气（5.1）用氮气（5.5）稀释后直接通入便携式气相色谱-质谱仪（6.2）分析：或保存于不锈钢罐（6.7）中，使用时从不锈钢罐转移至气袋中分析.标准使用气在不锈钢罐中可保存30d.
5.3内标标准气：组分为1 3 5-三（三氟甲基）苯（100μumol/mol）和溴五氟苯（50.0μmol/mol）（或者其他合适浓度）或1.3.5-三（三氟甲基）苯（10.0umol/mol）和4-溴氟苯（10.0μmol/mol）（或者其 他合适浓度），储存于钢瓶中，可保存1a，或参见内标标准气证书的相关说明.在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下，也可采用其他物质作为内标.
5.4全氟三丁胺：纯度≥90%.5.5氮气：纯度≥99.999%. 5.6氮气：纯度≥99.999%.
6仪器和设备
6.1气袋采样系统：应符合HI732的相关规定，主要由气袋、真空箱等组成.气袋本体及其构件的材质均应化学情性优良，具有低吸附、低气体渗透率、低本底等特性.气袋本体宜使用聚全氟乙丙烯（Fluorinated ethylene-propylene，FEP）、聚乙烯醇复合物（Polyvinylalcohol，PVA）、聚对苯二甲酸乙二酯（Polyethylene terephthalate，PET）、聚氟乙烯（Polyvinylfluoride，PVF）等材质，气袋阀体宜使用聚四氟乙烯（Polytetrafluoroethylene，PTFE）或聚醚醒酮（Polyetheretherketone，PEEK）材质，密封 圈宜使用氟橡胶材质.气袋容量应大于等于1L.
6.2便携式气相色谱-质谱仪：具备气体采样探头（具有温度控制功能）、吸附热脱附模块、气相色谱模块和四极杆或离子阱质谱模块.气相色谱模块具有程序升温功能.质谱模块具有70eV电子轰击（EI）离子源，有自动/手动调谐、全扫描/选择离子扫描等功能.仪器应具有快速筛查（或其他等效功能）、自动添加内标、定性定量分析等功能.性能指标应符合相关仪器标准要求.样品经过的管路和接头 均应经过情性化处理.
6.3毛细管色谱柱：10mx0.1mmx0.4μm（色谱柱1）或15mx0.25mmx1.0μm（色谱柱2），固定相为100%二甲基聚硅氧烷，也可使用其他等效毛细管色谱柱.
6.4定量环：内置或外置，悄性化不锈钢材质或其他材质，体积为200uL、400uL或其他规格.
6.8气袋保存容器：具有一定的机械强度，便于避光保存和运输样品.
6.9气密性注射器：用于样品稀释，玻璃材质，100mL.
6.10一般常用仪器和设备.
