中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1459-2026
土壤和沉积物 硫化物的测定
碘量法
Soil and sediment-Determination of sulfide-Iodometric method
本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言.1适用范围 II2规范性引用文件3术语和定义5干扰和消除. 4方法原理6试剂和材料7仅器和设备，8 9分析步骤10结果计算与表示 611准确度. 812质量保证和质量控制
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中硫化物的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的碘量法.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心.
本标准验证单位：国家海洋环境监测中心、海南省生态环境监测中心、陕西省环境监测中心站、西藏自治区生态环境监测总站、江苏省连云港环境监测中心和江苏康达检测技术股份有限公司.
本标准生态环境部2026年1月20日批准.
本标准自2026年5月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
土壤和沉积物硫化物的测定碘量法
操作，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物. 警告：实验中使用的盐酸和硫酸有较强的腐蚀性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的碘量法.本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定.当取样量为20g时，方法检出限为1mg/kg，测定下限为4mg/kg.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
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3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准.
3.1
硫化物sulfide
本标准实验条件下，土壤和沉积物中的酸溶性硫化物.
4方法原理
土壤和沉积物中的硫化物经酸化、加热吹气或蒸馏后，产生的硫化氢用乙酸锌溶液吸收，生成的硫化物含量. 化锌在酸性条件下与碘反应，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，根据消耗的硫代硫酸钠溶液的量计算硫
5干扰和消除
5.1亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和硫代硫酸盐对测定结果有正干扰.在试样的制备（8.3）吸收液中加入 0.05mL甲醛（6.8）可消除低于20mg/kg的亚硫酸盐或亚硫酸氢盐以及低于50mg/kg的硫代硫酸盐的干扰.
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5.2亚硝酸盐对测定结果有负干扰.在试样的制备（8.3）吸收液中加入2.0mL磺胺溶液（6.24）可消 除低于20mg/kg的亚硝酸盐的干扰.
注：如基体加标不满足12.3的要求，可能存在干扰，可采用上述方式消除干扰.
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为纯水.6.1除氧去离子水：在纯水中以200mL/min~300mL/min通氮气20min，除去水中溶解氧，立即密封贮存于玻璃试剂瓶中.临用现制.6.2盐酸（HC1）:p=1.19 g/mL，w∈ [36.0% 38.0%]. 注：除氧去离子水用于硫代硫酸钠标准溶液和硫化物标准溶液的配制和标定.6.3硫酸（HSO):wE[95.0% 98.0%].6.4氢氧化钠（NaOH）.6.5二水合乙酸锌[Zn（CH;COO）*2HO]. 6.6抗坏血酸（CHO）.6.7二水合乙二胺四乙酸二钠（CHμNONa*2HO）.6.8甲醛（HCHO）：w≥37%.6.9磺胺（CHyNOS）.6.11碘化钾（KI）. 6.10碘（I）.6.12五水合硫代硫酸钠（NaSO*5HO）.6.13九水合硫化钠（NaS*9HO）.6.14碳酸钠（NaCO）.6.16重铬酸钾（KCrO）：基准试剂. 6.15可溶性淀粉[（CgHOs）]使用前于105℃~110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温，备用.6.17盐酸溶液.6.18硫酸溶液. 量取100mL盐酸（6.2），缓慢加入100mL水中，冷却后密封贮存于玻璃试剂瓶中，常温可保存1a.量取20mL硫酸（6.3），缓慢加入100mL水中，冷却后密封贮存于玻璃试剂瓶中，常温可保存1a.6.19氢氧化钠溶液：p(NaOH）=10g/L.称取10.0g氢氧化钠（6.4），溶于少量水，用水稀释至1000mL，冷却后密封贮存于聚乙烯瓶中，常温可保存1a常温可保存60d.当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备.6.21抗氧化剂溶液. 称取2.0g抗坏血酸（6.6）、0.1g二水合乙二胺四乙酸二钠（6.7）和0.5g氢氧化钠（6.4），溶于少量水，用水稀释至100mL，贮存于棕色玻璃试剂瓶中.临用现配.6.22淀粉溶液：pl（CHOs）]=10g/L.称取1.0g可溶性淀粉（6.15），用少量水调成糊状，慢慢倒入50mL沸水，继续煮沸至溶液澄清，6.23重铬酸钾标准溶液：c(1/6KCrO）=0.1000mol/L. 用水稀释至100mL，贮存于玻璃试剂瓶中.临用现配.
称取100.0g二水合乙酸锌（6.5），溶于少量水，用水稀释至1000mL，密封贮存于玻璃试剂瓶中，
