中华人民共和国国家标准
GB/T 24199-2009
Refined pyridine -Determination of pyridine content-Gas chromatographic method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国钢铁工业协会提出.本标准由全国钢标准化技术委员会归口， 本标准起草单位：土海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人：陆惠萍、唐政、施淡淡、陈国敏、宋美香、孙伟.
纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法
体规定，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求. 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，由于不可能对安全使用方法作出具
1范围
本标准规定了纯吡啶中哦啶含量气相色谱法测定的原理、试剂和材料、仪器、试样的采取和制备、试
验步骤、结果计算和精密度.
本标准适用于从煤焦油、剩余氨水、硫铵母液制取的粗轻吡啶，经精馏制得的纯吡啶中吡啶含量的测定.测定范围：99.0%的纯此啶产品.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T1999焦化油类产品取样方法
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3原理
用弹性石英毛细管色谱柱将纯吡啶中的吡啶和其他杂质组分分离，按带校正因子的面积归一化法进行定量计算纯吡啶中哦啶的质量分数.
4试样的采取和制备
按GB/T1999规定进行.
5试荆和材料
5.1甲苯、吡啶、2-甲基吡啶（α-甲基哦啶）、2，6-二甲基哦啶：色谱纯. 5.2氢气：纯度大于99.9%5.3氮气：纯度大于99.9%5.4净化空气.
6仪器
6.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器，FID检测限<5X10-”g/s（苯或正十六烷）. 6.2色谱工作站或数据处理器.6.3色谱柱：PEG-20M石英毛细管色谱柱，p0.25mm×30mX0.25um，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱.6.4分析天平：感量0.1mg. 6.5微量注射器：10gL.6.6容量瓶.6.7移液管. 7试验步骤 7.1操作条件的调节 表1中所列为典型的操作条件，允许根据实际情况作适当的调节，但需符合下列要求： （1）吡啶和2-甲基吡啶的分离度R≥2.0；（2）进样量和仪器的灵缴度应控制在毗啶、2-甲基吡啶组分的线性响应范围内. 表1典型操作条件 检测器 色谱柱 0 25 mm×30 m×0 25 μm 氢火始检测器 线速度 30 6 cm/s柱温 110 C 尾吹流量 30 mL/min气化室温度 220 检测限 <5×10g/s（苯或正十六烷）复气说量 检测器温度 250 C 最小峰面积 300 μV s空气流量 30 ml/min 400 mL/min 半峰宽 进样量 2s 1.0 μl.载气 'N 落剂切制时间 2. 1 min柱流量 1. 1 mL/min 分流比 100 * 1 在上述操作条件下，毗啶产品的典型色谱图如图1所示，各组分的相对保留值见表2. 1--甲苯：2吡啦： 3--2-甲基啡院；4--2，6二甲基吡啶. 图1吡啶产品的典型色谱图 表2各组分相对保留值 序 组分名称 相对保留值1 甲苯 0 772 吡啶 1 00(2. 95 min)3 2-甲基吡啶 1 074 2 6-二甲基吡啶 1 15 7.2校正因子的测定 7.2.1 标准样品的配制 配制与被测试样各组分含量相接近的标准样品.准确称量甲苯、吡啶、2-甲基吡啶、2，6-二甲基吡 啶等标样共6g~7g（称准至0.0001g）于容量瓶中，均匀混合，再在混合均匀的标准样品中取出量按各标样的实际组成含量进行换算）. 7.2.2标样的色谱分析 按7.1调整好色谱仪，用微量注射器注入1.0μL标准样，使总的峰面积在100万~300万（gVs）范围内.平行测定3次~6次，通过色谱工作站（或色谱数据处理器）测量峰面积.并确保每次对哦啶、甲苯和2-甲基毗啶等组分的切割方式一致（当峰型拖尾时，推荐采用斜切方式）. 7.2.3校正因子的计算 以此啶为相对参照物，按式（1）计算各组分相对校正因子： 式中： fi组分的相对校正因子；Aae吡啶的峰面积，单位为微伏秒（pVs)； Ai组分的峰面积，单位为微伏秒（Vs）；m-组分的质量的数值，单位为克（g）；mae-吡啶的质量数值，单位为克（g）. 7.2.4在正常条件下，校正因子每隔三个月验证一次，以保证定量的准确性.但如果色谱条件改变，则必须重新验证校正因子. 7.2.5试样的测定 按7.1调整好色谱仪.用微量注射器注人1.0gL稀释试样（同标样稀释比），使总的峰面积在100万～300万（gVs）范围内，通过色谱工作站（或色谱数据处理器）测量各组分的峰面积，并确保对毗啶、甲苯和2-甲基毗啶等组分的切割方式与测定校正因子时的方式相一致，每个样品重复测定两次. 8结果计算 8.1按式（2）计算纯吡啶中哦啶的质量分数： （） 式中： X地u此啶的质量分数，%：Ate"吡啶的峰面积，单位为微伏秒（Vs）：A-i组分的峰面积，单位为微伏秒（Vs）：ftu吡啶的相对校正因子； f组分的相对校正因子：n一试样中所检出组分总数.其他不明物的校正因子以1.000计算. 8.2取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果. 8.3数值的修约按GB/T8170规定进行. 9允许差 同一化验室两次重复试验结果：不大于0.30%.
