中华人民共和国国家标准
GB/T 24415-2009
2-萘胺-4,8-二磺酸(氨基C酸)
2-Naphthylamine-4.8-disulfonic acid (Amino C acid )
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口. 本标准起草单位:南通大伦化工有限公司、沈阳化工研究院.本标准主要起草人:王勤、蒲爱军.
2-萘胺-4,8-二磺酸(氨基C酸)
1范围
本标准规定了2-茶胺-4,8-二磺酸(氨基C酸)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存.
本标准适用于2-茶胺-4,8-二磺酸的产品质量控制.
结构式:
分子式:CHNOS相对分子质量:303.31(按2007年国际相对原子质量)
CAS RN;131-27-1
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2381一2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696-2008:1987,MOD)
3要求
2-萘胺-4,8-二磺酸的质量应符合表1的规定.
表12-茶胺-4.8-二磺酸的质量要求
标项 品 指一等品 合格品 品外观 灰色(或略带浅红色)粉末 浅绛红色膏状物2-茶胶-48-二磺酸(氨基值)的质量分数/% 80 00 70 00 40.002-蔡胺-4,8-二磺酸纯度(HPLC)/% > 98 00 97 00水不溶物的质量分数/% 0.20 0 40
4采样
品按GB/T6678一2003中7.6规定的单元数采样.采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分 以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批.潮品从每批产品的100%桶中取样.干样品,干品不得少于500g,潮品不得少于1000g.将采取的样品仔细混合均匀后,分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中.瓶上粘贴标签,注明:产品名称、批号、生产厂名称和采样日期.一瓶供检验,一瓶保存备查.
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
5.1一般规定
溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定.检验结 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.试验中所用标准滴定果的判定按GB/T1250-1989中的5.2修约值比较法进行.
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
5.32-菜胺-4.8-二磺酸(氨基值)的测定
5.3.1方法提要
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氨盐的原理进行测定.
采用重氨化法.
5.3.2试剂和溶液
a)盐酸溶液:盐酸与水体积比=1:1;b)溴化钾溶液:100g/L:c)亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO)=0.25mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点;d)淀粉-碘化钾试纸.
5.3.3分析步骤
称取试样约2.5g(膏状物称取约5g)(精确至0.0001g)于500mL烧杯中,加300mL水,搅拌溶解后-加入20mL盐酸溶液,加人20mL溴化钾溶液,控制试样溶液温度0C~5C,在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定.滴定时将滴定管尖编插人液面下,近终点时,将滴定管提出液面,用少量水将尖端洗涤,再逐滴加人,以淀粉-碘化钾试纸检验终点.当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min不消失,即为终点.同时做空白试验.
5.3.4结果计算
2-茶胺-4,8-二磺酸(氨基值)以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
V-试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL):V.空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);M-2-茶胺-4,8-二磺酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CHNOS)=303.31]; c一亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值,单位为摩尔每升(mol/L);试样质量的数值,单位为克(g).计算结果表示到小数点后两位.
5.3.5允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.3%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果.
5.42-茶胺-4.8-二磺酸纯度(HPLC)测定
5.4.1原理
采用反相高效液相色谱法,在C柱上,以甲醇与缓冲液的体积比=28:72为流动相,分离2-萘胺4.8-二磺酸及其有机杂质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定2-蔡胺-4,8-二磺酸的纯度.
5.4.2仪器设备
a)液相色谱仪:输液泵-流量范围(0.1~5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为土1%; 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器:b)色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODS C粒径5μm;c)色谱工作站或积分仪;d)超声波发生器;e)微量注射器:平头,25pl.
5.4.3试剂和溶液
a)水:经0.45m水膜过滤;b)甲醇:色谱纯;c)缓冲液:2g/L四丁基溴化铵和6g/L磷酸二氢钠混合水溶液.
5.4.4色谱分析条件
a)流动相:甲醇与缓冲液的体积比=28:72:b)波长:230 nm;c)流量:1.0mL/min;e)进样量:5uL d)柱温:室温;可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气.
5.4.5分析步骤
称取试样约25mg(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中,加水溶解并定容,置于超声波发生器充分溶解,取出摇匀备用.
待仪器运行稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀,待最后一个组分流出完毕(见色谱图1),进行结果处理.
5.4.6结果计算
2-茶胺-4,8-二磺酸纯度以计,数值以%表示,按式(2)计算:
式中:
A-2-茶胺-4.8-二磺酸的峰面积数值;A一试样中各组分的峰面积数值之和. 计算结果表示到小数点后两位.
5.4.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果.
5.4.8色谱图
见图1.
5.5水不溶物的测定
称取约2g(精确至0.0001g)试样,置于250mL烧杯中,加100mL水,搅拌使之溶解或加热使全