中华人民共和国国家标准
GB/T24583.3-2019代替GB/T24583.3-2009
Vanadium-nitrogen-Determination ofnitrogen contentDistillation-neutralization titration method
国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分：
GB/T24583.1钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；GB/T24583.2钒氮合金氮含量的测定情性气体熔融热导法；GB/T24583.4钒氮合金碳含量的测定红外线吸收法； GB/T24583.3钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法：GB/T24583.5钒氮合金磷含量的测定磷钼蓝分光光度法；GB/T24583.6钒氮合金硫含量的测定红外线吸收法：GB/T24583.7钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法： 一GB/T24583.8钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T24583的第3部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T24583.3-2009《钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法》，本部分与GB/T24583.3-2009相比，主要技术变化如下：
将测定范围（质量分数）修改为“8.00%~20.00%"（见第1章，2009年版的第1章）；修改了“规范性引用文件"（见第2章，2009年版的第2章）；一修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）；由“在低温电炉上加热溶解”修改为“在电炉上加热至冒烟溶解”（见7.4，2009年版的7.4）；修改了分析结果的确定和表示（见8.2，2009年版的7.7.2）； "用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差（见第9章，2009年版的第9章）
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验中心、交城义望铁合金有限责任公司、青岛中科联实验室技术服务有限公司、治金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：钟华、仲利、汪雪梅、柳朝阳、郑小敏、苏洋、李兰杰、杨新能、周开著、章伟、刘林、刘雅健、卢春生.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 24583.32009
钒氮合金氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T24583的本部分规定了蒸馏-中和滴定法测定钒氮合金中的氮含量.本部分适用于钒氮合金中氮含量的测定.测定范围（质量分数）：8.00%~20.00%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
（）9/
性与再现性的基本方法
3原理
试料在硫磷混合酸介质中分解，其中的氨转化成铵盐，在过量碱的作用下，生成的氨气随同水蒸气被蒸馏分离出来，该蒸气经冷凝后形成氨水.用硼酸溶液吸收氨水，用氨基磺酸标准滴定溶液进行润定.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸水或去离子水或纯度相当的水.
4.1硫酸，o=1.84g/mL.4.2磷酸，p=1.70g/ml4.3硼酸溶液，25g/L4.4氢氧化销溶液，500g/L
称取500g氢氧化钠，溶于800mL水中，加数粒锌粒，加热煮沸10min，取下冷却，取出残余锌粒，用水稀释至1000mL，混匀，贮于塑料瓶中.
注：将氢氧化钠缓慢加入装有水的烧杯中，并不断搅择.如果放热较大可在有流水冷却的环境中配制.
4.5甲基红-次甲基蓝混合指示剂.
称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中，贮于棕色瓶内，混匀.
4.6氨基磺酸标准滴定溶液，约0.05mol/L.
4.6.1配制称取9.7g氨基磺酸，置于500mL烧杯中，加水溶解，移人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
4.6.2标定称取2.6497g预先于270C灼烧至恒量并在干燥器中冷却至室温的基准无水碳酸钠，置于100mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，其浓度（1/2NaCO） 为0 050 00 mol/L.
分取20.00mL该溶液三份分别于250mL锥形瓶中，加水约40mL，再加3滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂（见4.5），用氨基磺酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色刚好变为玫瑰红色为终点，三份被滴定溶液所消耗的氨基磺酸标准滴定溶液体积的极差不大于0.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定.按式（1)计算氨基磺酸标准溶液的浓度：
式中：
V C -滴定时消耗的氨基磺酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 氨基磺酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.05000碳酸钠的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；20.00-分取碳酸钠基准溶液的体积，单位为毫升（mL）.
5仪器和设备
蒸馏装置，示意图见图1.
调压器： 磨口罩；2 1 电炉： 8 漏斗；3 橡皮窑： 9 蒸馏班：5、13 4 弹簧夹： 三颈烧瓶： 11-冷凝管： 10 双球分福器：6 废液瓶： 12--吸收.
图1蒸馏装置示意图
6取样和制样
按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔.
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样，至少独立测定2次.
7.2试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g.
7.3空白试验
随同试样做空白试验.
7.4试料的溶解
一短颈小漏斗，在电炉上加热至冒烟溶解.当瓶内无明显气泡产生时，再继续加热并冒烟15min，取下 将试料（见7.2）置于250mL锥形瓶中，加入10mL硫酸（见4.1）、7mL磷酸（见4.2），在瓶口放置
