中华人民共和国国家标准
GB/T24583.5-2019代替GB/T24583.5-2009
钒氮合金磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法
Vanadium-nitrogen-Determination of phosphorus contentBismuth molybdenum blue spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分：
-GB/T24583.1钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；GB/T24583.2钒氮合金氮含量的测定情性气体熔融热导法；GB/T24583.4钒氮合金碳含量的测定红外线吸收法； GB/T24583.3钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法：GB/T24583.5钒氮合金磷含量的测定锐磷钼蓝分光光度法；GB/T24583.6钒氮合金硫含量的测定红外线吸收法：GB/T24583.7钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法： -GB/T24583.8钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T24583的第5部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T24583.5一2009（钒氮合金磷含量的测定秘磷钼蓝分光光度法》.本部分与GB/T24583.5-2009相比，主要技术变化如下：
修改了“规范性引用文件"（见第2章，2009年版的第2章）；增加了“仪器”（见第5章）；一修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）；一修改了校准曲线的绘制（见7.6，2009年版的6.5）；修改了分析结果的确定和表示（见第8章，2009年版的第7章）： "用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差（见第9章，
2009年版的第8章）
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验中心、攀钢集团钒钛资源股份有限公司、交城义望铁合金有限责任公司、青岛中科联实验室技术服务有限公司、中冶建筑研究总院、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：郑小敏、汪雪梅、李兰杰、杨新能、周开著、成勇、钟华、章伟、曾晖、苏洋、刘雅健、
杨平、冯宗平、高明磊、卢春生.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 24583.52009.
钒氮合金磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T24583的本部分规定了锤磷钼蓝分光光度法测定钒氮合金中的磷含量.本部分适用于钒氮合金中磷含量的测定.测定范围（质量分数）：0.010%~0.100%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
（）
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T20567钒氮合金
3原理
试料以硝酸分解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸.在0.8mol/L~1.2mol/L的硝酸介质中，磷与及钼酸铵生成络合物，以抗坏血酸还原成磷钼蓝，于分光光度计700nm处，测量其吸光度.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸错水或去离子水或纯度相当的水.
4.1硝酸，11.4.2高锰酸钾溶液，20g/L. 4.3亚硝酸钠溶液，20g/L.4.4硝酸溶液，10g/1.称取10g硝酸[Bi（NO）;5H:O]溶于硝酸（12）中并稀释至1L.4.5磷显色溶液，称取40g酒石酸钾钠和50g钼酸铵[（NH） MoO；4HO]溶于水中，稀释4.6抗坏血酸溶液，20g/L.用时配制. 至1 000 mL.
GB/T 24583.5-2019
4.7磷标准溶液.
4.7.1磷标准储备溶液，100.0μg/mL.
称取0.4394g预先于105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂，置于400mL烧杯中，用水溶解，加人2mL硝酸（见4.1），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液磷的浓度为100.0μg/ml
4.7.2磷标准溶液.2.0μg/mL.
移取10.00mL磷标准储备溶液（见4.7.1）置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液磷浓度为2.0μg/mL.
4.8溶液，2.4 g/L
称取0.420g基准五氧化二钒于200mL烧杯中，加10mL水，滴加氢氧化钠（400g/L）至溶解，用硝酸（见4.1）调节至中性，再加入30mL硝酸（见4.1)，转入100mL容量瓶中，定容.
5仪器
5.1容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808要求.5.2分光光度计.
6取样和制样
按照GB/T20567采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔.
7分析步骤
7.1测定次数
同一试料，至少独立测定2次.
7.2试料
按表1称取试样，精确至0.1mg.
表1试料量及分取量
磷含量（质量分数）/% 试料量/g020°0010°0 0.300>0 020 ~0 100 0 150
7.3空白试验
随同试料进行空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶.
7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品.
7.5测定
7.5.1试料的分解
解完全，滴加高锰酸钾溶液（见4.2）至呈现稳定的紫红色，煮沸1min~2min，取下，滴加亚硝酸钠溶液中，用水稀释至刻度，混匀.
7.5.2分液及处理
分取10.00mL试液2份，分别置于50mL容量瓶中.以下按7.5.3进行.
7.5.3显色、测量
7.5.3.1显色溶液：于一份试液（见7.5.2）中加5mL硝酸锯溶液（见4.4）（室温低于15C，可在水浴中加热至25C），放置1min，加5.0mL磷显色溶液（见4.5），混匀，加入5.0mL抗坏血酸溶液（见4.6），稀释至刻度，混匀.
7.5.3.2参比溶液：另一份试液（见7.5.2）中加人5mL硝酸溶液（见4.4）（室温低于15℃，可在水浴中加热至25℃）.5.0mL抗坏血酸溶液（见4.6），定容.
7.5.3.3室湿下放置20min（室温较低时，可适当水浴加热）.将部分显色溶液移入合适的比色Ⅲ中，于分光光度计波长700nm处，以参比溶液为参比，测量其吸光度，减去随同试料所做空白试验（见7.3）的吸光度.从校准曲线上查出相应的磷量.
7.6校准曲线的绘制
7.6.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液（见4.7.2）分别置于一组50mL容量瓶中，分别加人10.00mL钒溶液（见4.8），以下按7.5.3.1和7.5.3.3进行.
7.6.2以零浓度校准溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量各校准溶液的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线.
8分析结果的计算和表示
8.1磷含量的计算
按式（1）计算试样中磷含量w，以质量分数（%）表示：
式中：
m从校准曲线上查得的磷量，单位为微克（μg）； m-试料量，单位为克（g)；V试液定容体积，单位为毫升（mL）；V分取试液体积，单位为毫升（mL）.
8.2分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果.如
