中华人民共和国国家标准
GB/T24585-2009
镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Ferronickel-Determination of phosphorus manganese，chromium.copper cobalt and silicon contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A和附录B为规范性附录，本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口.本标准负责起草单位：酒泉钢铁（集团）有限责任公司、山西太钢不锈钢股份有限公司.本标准起草人：孙字光、朱卫华、戴学谦、张瑞霖.
镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验，本标准未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
含量. 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定磷、锰、铬、钻、铜和硅的
本标准适用于镍铁中磷、锰、铬、钻、铜和硅含量的测定，其测定的各元素含量范围见表1.
本方法测定的硅为酸溶硅.
表1测定元素含量范围
分析元素 测定范围（质量分数1/%锰 0 005 ~0 050 0 05~1.0铬 0 05~1. 0钻 0 050 ~2. 0硅 0 010~0 30 0 10~0 55
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
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3原理
试料用硝酸、盐酸分解，碳高或硅高难溶解的试料加氢氟酸助溶，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，硝酸、盐酸溶解盐类，试液稀释至一定体积.用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数.
4试剂
除非另有说明外，在分析过程中只使用优级纯试剂和符合GB/T6682中规定的实验室用水.
4.1高纯度镍，待测元素含量低于0.001%（质量分数）.
GB/T 24585-2009
4.2高纯度铁，待测元素含量低于0.001%（质量分数）.4.3盐酸p约 1.19 g/mL.4.5硝酸，11. 4.4硝酸p约 1.42 g/mL.4.6高氯酸，p约1.61g/mL.4.7氢氟酸，p约1.14g/mL.4.8标准贮备溶液
4.8.1磷标准溶液，1000μg/mL
称取于105C~110C烘干的4.3936g基准磷酸氢二钾，溶于适量水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液为1mL含磷1000μg.
4.8.2锰标准溶液.1000μg/mL
称取1.0000g电解锰（含量大于99.95%）于250mL烧杯中.加30mL硝酸（4.5），盖上表Ⅲ.加1 mL含锰 1 000μg. 热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液为
4.8.3铬标准溶液，1000pg/mL
称取2.8290g预先经150C士5C干燥并冷却至室温的基准重铬酸钾（含量大于99.95%）于1 000 μg- 250mL烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液为1mL含铬
4.8.4钻标准溶液，1 000μg/mL
称取1.0000g高纯度钻粉（含量大于99.9%）于600mL的烧杯，然后加人40mL硝酸（4.5）.盖上表Ⅲ，加热使其完全溶解，微沸排出氮气氧化物，冷却至室温，移人盛有160mL硝酸（4.5）的1000mL的容量瓶.用水稀释至刻度，混匀.此溶液为1mL含钻1000pμg.
4.8.5铜标准溶液.1000μg/mL
称取1.0000g纯钢（含量大于99.9%）于300mL烧杯中，加人30mL硝酸（4.5），盖上表Ⅲ，低温加热使之分解，冷却至室温，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液为1mL含钢1 000 μg.
4.8.6硅标准溶液，1000μg/mL
称取2.1393g放人铂金坩竭，加人约10克无水碳酸钠，加热至熔化15min.取出稍冷，用水溶解熔化 将高纯二氧化硅（含量大于99.9%）在1100C的温度下灼烧至其恒重后，于干燥器中冷却至室温，物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液为1mL含硅1000μg.
移取25.00mL磷标准溶液（4.8.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液为1mL含磷250μg
4.8.8铜、硅和磷混合标液
分别移取25.00mL钢标准溶液（4.8.5）、50.00mL硅标准溶液，（4.8.6）和20.00mL磷标准溶液，（4.8.7）于一个100mL容量瓶中，用硝酸（4.5）稀释至刻度，混匀.此溶液每毫升含钢、硅和磷分别为；250 pμg、500 μg 和 50 μg.
5仪器
5.1电感耦合等离子体（ICP）光谱仪
光谱仪按7.4.1~7.4.5优化后，符合5.1.2~5.1.5的性能指标，就达到使用要求.光谱仪既可以是同时型的，也可以是顺序型的.
5.1.1分析线
本标准不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线列于表2.在使用时，应仔细检查谱线的干扰情况.
表2推荐的分析谱线
分析元素 波长/nm 可能的干扰谱线/nm178 287P 213 618 Cu 213 598Mn 257 610Cr 267 716Co 228 616Cu 324 754288 158
5.1.2光谱仪的实际分辨率
计算每条应当使用的波长的带宽.带宽必须小于0.030nm.
5.1.3短期稳定性
测定10次每个元素最高的标准溶液的绝对强度的平均值，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于1.0%.
5.1.4长期稳定性
对标准偏差应小于2.0%.
5.1.5背景等效浓度和检出限（见附录A）
按附录A测定，计算背景等效浓度和检出限，其结果必须低于表3中的数值.
表3背景等效浓度和检测限
分析元素 DL/(μg/ml.)分析线/nm 178 287 BEC/(pg/mL) 0 18 0 051P 213 618 0.30 0 06Mn 257 610 0 31 0 006Cr 267 716 0.07 0 012Co 228 616 0 50 0 025Cu 324 754 0.28 0 023Si 288 158 0.41 0 037
5.1.6曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于0.999.
6取制样
参照GB/T 4010和GB/T 20066的规定进行.
7分析步骤
7.1试料量
称取0.50g试料，精确至0.0001g.
