中华人民共和国国家标准
GB/T24768-2009
工业用1，4-丁二醇
1.4-Butanediol for industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录.
本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口.本标准负责起草单位：山西三维集团股份有限公司.本标准参加起草单位：四川天华富邦化工有限责任公司、东营胜利中亚化工有限公司、新疆美克化工有限责任公司、南京蓝星化工新材料有限公司.
本标准主要起草人：孙自瑾、张建平、梁小元、杨玉梅、马秀东、贾亚丽、徐良辉、杜海燕.
工业用1，4-丁二醇
1范围
本标准规定了工业用1，4-丁二醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等.本标准适用于工业用1.4-丁二醇的生产、检验和销售. 化学式：CHO
相对分子质量：90.15（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T325.1包装容器钢桶第1部分：通用技术要求GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号）GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）（ISO760-1978，NEQ） GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987.MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观：无色透明液体，无可见杂质.
3.2工业用1，4-丁二醇应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
项 目 指优等品 合格品1 4-丁二醇，w/% 色度/Hazen单位（铂-钻色号）≤ 99 70 10 99 50 10水，/% 0 03 0 05
4试验方法
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施.
4.1警示
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水.
取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察.
4.41.4丁二醇含量的测定
4.4.1方法提要
积归一化法定量， 在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器（FID）检测，校正面
4.4.2试剂
4.4.2.1氮气：体积分数大于99.999%.4.4.2.2氢气：体积分数大于99.999%.4.4.2.3空气：经活性炭、蓝色硅胶和5A分子筛净化、干燥. 4.4.2.4甲醇：色谱纯.4.4.2.5四氢呋哺：色谱纯.4.4.2.6y丁内酯：色谱纯.4.4.2.7琥珀酸二甲酯：色谱纯.4.4.2.81，4-戊二醇：色谱纯. 4.2.2.92-甲基-1，4-丁二醇：色谱纯.4.4.2.101 6-己二醇：色谱纯.4.4.2.11正丁醇：色谱纯.4.4.2.122-甲基-四氢峡响：色谱纯. 4.4.2.133-羟基-四氢映嘀：色谱纯.4.4.2.14二甲苯：色谱纯.4.4.2.151，4-丁二醇：质量分数不小于99.8%.
中有关规定.4.4.3.2数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站.4.4.3.3进样器：10gL微量注射器或自动进样器.
4.4.4色谱分析条件
到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用. 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2.典型色谱图及各组分保留时间见附录A.其他能达
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
毛细管色谱柱 50m×0 32mm×1.0μm，（柱长×柱内径×液膜厚度）固定相 5%二苯基，95%二甲基聚硅氧院柱温 初始 100C，保持5min;升温速度10C/min，升温至160C，保持1min；升温速度气化室温度/C 10C/min 升退到 280C，保持3 min 检测器温度/C 300 250载气（N 或He）流量/（mL/min） 1.4(N氢气该量/（mL/min) 30空气流量/（ml/min） 300尾吹气（N）流量/（mL/min） 28进样量/l 0.2分流比 3011
4.4.5分析步骤
4.4.5.1校正因子的测定
4.4.5.1.1标准溶液的配制
用称量法配制1.4-丁二醇加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量分数计算精确至0.001%.所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近.
4.4.5.1.2相对校正因子的测定
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将未加欲测杂质的1，4-丁二醇和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定3次，取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果，依据所得的 峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子f.
试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1.
4.4.5.1.3相对校正因子的计算
组分i相对1，4丁二醇的相对校正因子f按式（1）计算：
式中：
As-标准溶液中1.4丁二醇的峰面积；A标准溶液中组分的峰面积； A1，4丁二醇未加人欲测杂质时组分的峰面积；标准溶液中1.4-丁二醇的质量分数的数值；-标准溶液中组分的质量分数的数值.
4.4.5.2试样的测定
根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量.
4.4.5.3结果计算
1.4-丁二醇的质量分数，数值以%表示，按式（2）计算：
** ( 2 )
式中：
--根据4.5测得1.4丁二醇中的水的质量分数的数值；
A--试样中1.4-丁二醇的色谱峰面积；
f一一组分i的相对校正因子；
A一组分i的色谱峰面积.
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%.
4.5水分的测定
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%.
按GB/T6283的规定进行测定.
4.6色度的测定
按GB/T3143的规定进行测定.
5检验规则
5.1第3章要求中外观和表1规定的项目均为出厂检验项目.出厂检验应逐批进行.
5.3工业用1，4-丁二醇的采样按GB/T6678、GB/T6680中的规定进行.采取具有代表性的样品，采样量不少于400mL.分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中.密封.贴上标签，注明产品名称、生产企业名
