中华人民共和国国家标准
GB/T24770-2009
工业用三甲胺
Trimethyl amine for industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录.本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准负责起草单位：山东华鲁恒升化工股份有限公司.本标准参加起草单位：浙江江山化工股份有限公司.本标准主要起草人：刘忠发、李发林、赵秀英、张艳画、何天余、胡延风.
工业用三甲胺
1范围
本标准规定了工业用三甲胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全等.本标准适用于由甲醇连续气相催化氨化法生产的工业三甲胺的生产、检验和销售.
分子式：CHN结构式：CH-N-CHCH:
相对分子质量：59.11（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB190危险货物包装标志GB/T601一2002化学试剂标准溶液的制备GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982，NEQ）GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）（GB/T6283-1986，eqv ISO 760 :1978)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6681气体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，NEQ）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则 JB/T6897-2000低温液体槽车JB/T6898-1997低温液体贮运设备使用安全规则气瓶安全监察规程压力容器安全监察规程
3性状
常温下为无色有鱼腥味的气体.
4要求
工业用三甲胺质量应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
项 目 指优等品 一等品 合格品三甲胺，u/% 99 5 99 0 98 0一甲胺，/% 0 02 0.10 0 20二甲胺/% 0 05 0 15 0 25氮w/% 水/% 0 01 0 5 0.03 1 0 0 10 1 5N.N-二甲基乙胶（以二乙胺计w/% 供需双方协商
5试验方法
5.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施.
5.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水.
分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002、GB/T603-2002的规定制备.
5.3试样的制备
量，精确至0.01g.质量为m.两次称量之差为三甲胺试样的质量.吸收液含三甲胺的质量分数约 量取约200mL优级纯异丙醇，称量，精确至0.01g，质量为m.吸收适量三甲胺样品后再次称为30%
5.4三甲胺含量和氨、一甲胺、二甲胺、N.N-二甲基乙胺含量的测定
5.4.1方法提要
采用气相色谱法.三甲胺样品经异丙醇吸收，在选定的色谱工作条件下，注人试样，组分通过色谱柱分离后，用热导检测器（TCD）或火焰离子化检测器（FID）检测，采用校正面积归一化法定量，得 到各组分含量，根据卡尔费体容量法测得的水分，对校正面积归一化法定量得出的各组分含量进行校正.
5.4.2试剂
5.4.2.1氮气：体积分数大于99.99%.
5.4.2.2氢气：体积分数大于99.99%.
5.4.2.3空气：经5A分子筛干燥和净化.
5.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器或热导检测器，灵敏度及稳定性应符合GB/T9722一2006的规定的任何型号的气相色谱仪；
5.4.3.2色谱数据处理机或积分仪；
5.4.3.3微量注射器：1L或10pl.
5.4.4色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2.典型色谱图和各组分保留时间见附录A.其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用.
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
热导检测器 火焰离子化检测器毛细管色谱柱 改性的高情性甲基苯基硅氧烷毛细管柱，30m×0.32mm×0.45pm柱箱温度/ 50 60汽化室温度/ 180 180检测器温度/ 150 200桥流/mA 75载气平均线速/（cm/s） 25(H ) 30(N )补充气/(mL/min) 10(H ) 40(N )燃气流量/（ml/min） 40(H; )助燃气流量/（ml/min） 400(Air)分流比 110 110进样量/L（异丙醇吸收） 2.0 0 6
5.4.5分析步骤
根据仪器说明书，调节仅器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定.根据组分出峰情况，注入适量试样.用校正面积归一化法定量.
相对校正因子的测定参见附录A中的A.3.
5.4.6结果计算
5.4.6.1当采用火焰离子化检测器时，各组分的质量分数，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
某组分的相对质量校正因子（未知组分的相对质量校正因子f.采用各杂质组分中最大的相 对质量校正因子）；
A某组分的色谱峰面积；-5.5测定的试样中氨的质量分数的数值；一5.6测定的试样中水的质量分数的数值.
5.4.6.2当采用热导检测器时，各组分的质量分数w，数值以%表示，按式（2）计算：
式中：
-除水以外的其他各组分；
f.一某组分的相对质量校正因子（未知组分的相对质量校正因子f采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子）：
A--某组分的色谱峰面积；
w；--5.6测得的试样中水的质量分数的数值.
5.4.7允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值见表3.
