中华人民共和国国家标准
GB/T24800.2-2009
化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法
Determination of 41glucocorticoidsin cosmetics by LC-MS-MS and TLC method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：大连市产品质量监督检验所、大连标准检测技术研究中心、国家日化产品质量监督检验中心.
本标准主要起草人：潘炜、李鹏、毛希琴、王春燕、郑利、关成、于利军、董广彬.
引言
添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害.
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法
1范围
本标准规定了化妆品中41种糖皮质激素的液相色谱/中联质谱方法和薄层层析方法二种测定方法.
本标准液相色谱/中联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定，其检出限为0.03yg/g，定量限为0.1 μg/g-
本标准薄层层析方法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选.点样量为10mg时，其检出限为50pg/g：点样量为20mg时，其检出限可达25pg/g.
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
2004 ISO 5725-1; 1994 IDT)
性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987，MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准.
3. 1
糖皮质激素glucocorticoids
糖皮质激素类药物属留体类化合物，外用糖皮质激素的基本化学结构为氢化可的松结构.即含17个碳原子的环戊烷并多氢非母核、C10和C13位上有甲基、C17位上有二碳侧链、C3位酮基和C4-C5位双键，在此基础上，进行C1-C2位脱氢、C6-a位甲基化、C9-α位氟化、C11位羟基化等修饰后，构成一 类应用范围不同、效果强弱不同的糖皮质激素类药物.
4液相色谱-串联质谱法
4.1原理
药物，用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质，经固相萃取小柱净化，用反相高效液相色谱 音霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正已烷分散，用乙腊从分散液中提取激素类串联质谱测定，外标法定量.
4.2试剂与标准物质
4.2.1甲醇：色谱纯. 4.2.2乙晴：色谱纯.4.2.3乙酸：色谱纯.4.2.4正已烷：分析纯.
4.2.5 饱和氯化钠溶液.4.2.6 10%亚铁氰化钾溶液：称量115gKFe（CN）.3HO固体，用水溶解定容至1L.4.2.7 4.2.8 OasisHLB固相萃取小柱或相当者：60mg，3mL. 20%乙酸锌溶液：称量239gCHOZn2HO固体，用水溶解定容至1L.4.2.9 样品过滤器：有机膜，孔径0.2um.4.2.10 标准物质：41种糖皮质激素标准物质的分子式、相对分子质量、CAS登录号列于表1，纯度不
小于99.0%.化学结构图参见附录A的图A.1.
表141种糖皮质激素药物中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量
CAS登录号序号 中文名称 Triamcinolonc 英文名称 分子式 相对分子质量1 曲安西龙 124-94-7 50-24-8 C H FO 394 179 22 氢化可的松 波尼松龙 Hydrocortisone Prednisolone 50-23-7 CHO CH O 360 193 7 362. 209 33 波尼松 Prednisone -50-55 CH 0 358 178 05 4 可的松 Cortisone 53-06-5 C H O; 360 193 76 甲基波尼松龙 Methylprednisolone 83-43-2 CH O 374 209 37 倍他米松 Betamethasonc 378-44-9 CHFO; 地塞米松 Dexamethasone 50-02-2 CH FO 392. 199 99 氟米松 Flumethasone 2135-17-3 CH F O 410 190 510 倍氯米松 Beclomethasone 4419-39-0 C= HsCIO; 408 170 411 曲安杂德 Triamcinolone acetonide 76-25-5 C H FO 434 210 512 氟氨缩松 Fludroxycortide 1524-88-5 CHFO 436 226 113 曲安西龙双醋酸酯 Triamcinolone diacetate C;H FO 478 200 314 波尼松龙醋酸酯 Prednisolone 21-acetate 52-21-1 CH O 402 204 215 氟米龙 Fluorometbalone 426-131 C;H FO 0 5oz92816 氢化可的松醋酸酯 Hydrocortisone 21-acetate 50-03-3 CsHO 404 220 017 地夫可特 Deflazacort 14484-470 CHNO 441. 215 118 氟氢可的松醋酸酯 Fludrocortisone 21-acetate 514-36-3 C H FO 422. 210 519 泼尼松醋酸酯 Prednisone 21-acetate 125-10-0 CHO 400 188 620 可的松醋酸酯 Cortisone 21-acetate 50-04-4 CH O 402 204 221 甲基波尼松龙醋酸酯 Methylprednisolone 21-acetate 53-36-1 CH O 416 219 922 倍他米检醋酸酯 Betamethasone 21-acetate 987-24-6 CHFO 434.210 523 布地奈德 Budesonide 51372-29-3 CH O 24 氢化可的松丁酸酯 Hydrocortisone 17-butyrate 13609-67-1 CH 0 432 251 225 地塞米松醋酸酯 Dexamethasone 21-acetate 1177-87-3 CH FO 434 210 5
1）Oasis HLB固相萃取小柱是 Waters 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者.如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品.
