中华人民共和国国家标准
GB/T24801-2019 代替GB/T24801-2009
Antiscorching agent-N-cyclohexylthiophthalimide(CTP)
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T24801-2009《橡胶防焦剂CTP),与GB/T24801-2009相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
增加了CASRN(见第1章); 将初熔点的测定法目视法定为仲裁法(见4.3.1);增加了初熔点的测定法仪器法(见4.3.2);删除了“有效成分含量”的技术要求和试验方法(见2009年版的4.6);一增加了有关安全的资料性附录(参见附录A). 增加了“纯度”的技术要求和试验方法(见4.7);
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口.
本标准起草单位:山东阳谷华泰化工股份有限公司、汤阴永新化学有限责任公司、国家橡胶助剂工程技术研究中心,
本标准主要起草人:师利龙、宋魁璟、安方、杜孟成、张新风.
本标准于2009年首次发布,本次为第一次修订,
防焦剂N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺 (CTP)
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了防焦剂N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺(简称防焦剂CTP)技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存.
本标准适用于以环已基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺为主要原料,经缩合反应而制得的防焦剂CTP
化学名称:N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺.
结构式:
分子式:CHNOS相对分子质量:261.28(按2016年国际相对原子质量)CAS RN: 17796-82-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409-2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法GB/T16631高效液相色谱法通则
3技术要求
防焦剂CTP的技术要求应符合表1的规定.
表1防焦剂CTP的技术要求
序号 项目 指标 试验方法1 外观 白色或灰白色粉末 见4.22 初熔点/℃ 89 0 见4 33 加热减量(70C±2℃)/% 0 50 见4.44 分(700±25℃)/% 0 10 见4.55 甲苯不溶物/% 八 0 50 见4.66 纯度(HPLC)/% > 97 0 见 4 7
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水.试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法的有关规定.
4.2外观
在自然光线下目测.
4.3初熔点的测定
4.3.1目视法(伸裁法)
按GB/T114092008中3.1的规定进行测定.
4.3.2仪器法
1.4mm.壁厚为0.2mm~0.3mm毛细管填装试样3mm~6mm. 按GB/T617-2006中 4.2的规定进行测定,其中毛细管的长度70mm~100mm,内径为1.2mm~
4.4加热减量的测定
两个平行测定值的绝对差值不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果.
4.5灰分的测定
按GB/T114092008中3.7规定进行测定,称样量约3g,精确至0.0001g,高温炉的温度为700 C ±25 ℃.
两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%,取其算术平均值作为测定结果.
4.6甲苯不溶物的测定
4.6.1试剂
甲苯[108-88-3].
4.6.2.1砂芯堆埚:G4,30mL.4.6.2.2具塞锥形瓶:250mL.4.6.2.3磁力搅拌器. 4.6.2.4电热恒温干燥箱.4.6.2.5真空泵.
4.6.3试验步骤
力搅拌器上搅拌30min.溶解后,用预先在(70土2)C下恒量的砂芯坩埚真空抽滤,用约25mL甲苯洗 称取研细的样品约2.5g,精确至0.0001g,置于具塞锥形瓶中,加入125mL甲苯,盖好瓶塞,在磁涤锥形瓶,洗涤液倒入砂芯坩埚中保持2min用真空泵抽吸.重复上述洗涤步骤两次.以上溶解和抽滤操作应在通风橱中进行.将抽滤后的砂芯坩埚置于(70土2)C的电热恒温干燥箱中干燥1h,取出,在干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.0001g.
4.6.4结果计算
防焦剂CTP的甲苯不溶物以质量分数w计,按式(1)计算:
..( 1 )
式中:
m:-砂芯增埚和甲苯不溶物质量,单位为克(g):m--砂芯坩埚质量,单位为克(g);m--样品质量,单位为克(g).
4.6.5允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果.
4.7纯度的测定(HPLC)
4.7.1原理
以乙晴-水为流动相,样品用流动相溶解.使用C18色谱柱和紫外检测器(254nm),对样品中的N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)进行反相高效液相色谱分离和测定,计算方法采用面积归一法.
4.7.2试剂和材料
4.7.2.1乙晴[75-05-8]:色谱纯.4.7.2.2水:符合GB/T6682-2008规定的一级水.
4.7.3仪器设备
4.7.3.1高效液相色谱仪:应符合GB/T16631的规定.4.7.3.2检测器:紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器.4.7.3.3色谱柱:固定相为C18,粒径5pm,长为250mm,内径为4.6mm,或相等柱效的色谱柱.4.7.3.4色谱工作站.4.7.3.5微量注射器:20pL