中华人民共和国国家标准
GB/T24897-2010
Inspection of grain and oils-Crude protein determination in riceNear-infraredmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录.
本标准由国家粮食局提出.
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口.
本标准起草单位：湖北省粮油食品质量监测站、辽宁省粮油检验监测所、湖南省粮油产品质量监测站、江西省粮油质量质量监督检验中心、江苏省粮食局粮食质量监测所、黑龙江省粮油卫生检验监测站、吉林省粮油卫生检验监测站、云南省粮油产品质量监督检验测试中心、佐竹机械（苏州）有限公司、福斯 分析仪器公司、波通仪器公司.
本标准主要起草人：熊宁、余敦年、刘利、刘勇、崔国华、刘蓉、章煊、藏波、季澜洋、史玮、邵志凌、赵武善、刘宇飞、王志明、倪娜娜、王艳.
粮油检验稻谷粗蛋白质含量测定 近红外法
1范围
备、样品制备、测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理、准确性和精密度及测试报告的要求. 本标准规定了近红外方法测定稻谷、糙米及大米粗蛋白质含量（干基）的术语和定义、原理、仪器设
本标准适用于稻谷、糙米及大米粗蛋白质含量（干基）的快速测定.
本标准不适用于钟裁检验.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB5491粮食、油料检验杆样、分样法 GB/T5494粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验GB/T5497粮食、油料检验水分测定法GB/T5511谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则
3术语和定义
GB/T24895确定的术语和定义适用于本标准.
4原理
利用蛋白质分子中的C一H.N一H、O一H、C-O等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，用化学计量学方法建立稻谷近红外光谱与粗蛋白质含量之间的相关关系，计算稻谷等样品的粗蛋白含量.
5仪器设备
5.1近红外分析仪：加入粮油近红外分析网络的仪器应符合GB/T24895的要求.未加人粮油近红外5.2样品粉碎设备（适用于测定粉状样品的近红外分析仪）：粉辞后样品的粒度分布和均匀性应符合近 分析网络的仅器，应按照GB/T24895中有关定标模型验证的规定验证合格.红外分析仪建立定标模型时的要求，使用时应采用和定标模型建立与验证时同样的制备过程，
6样品制备
6.2将测试样品按GB/T5494的方法去除杂质、破碎粒及谷外糙米，得净稻谷，或将净稻谷制备成稳 6.1按GB5491的方法对实验室样品进行分样，得到测试样品.米、大米测试样品.
7测定
7.1.1预热和仪器自检，在使用状态下每天至少用监控样品对近红外分析仪（5.1）监测一次监控样品
的制备按附录A的规定执行.7.1.2应跟踪每天检测的结果，同一监控样品的粗蛋白质含量测定结果与最初的测定结果比较，绝对差应不大于0.2%.维修.
7.1.4测试样品的温度应控制在定标模型验证规定的测试温度范围内.
7.2整粒样品测定
按照近红外分析仪（5.1）说明书的要求，取适量的稻谷（或糙米、大米）样品用近红外分析仪进行测定，记录测定数据.每个样品应测定两次.第一次测定后的测定样品应与原待测样品混匀后，再次取样 进行第二次测定，
7.3粉碎样品的测定
按照近红外分析仪（5.1）说明书的要求，取适量的稻谷（或糙米、大米）样品使用规定的粉辞设备（5.2）粉碎，将粉辞好的样品用近红外分析仪进行测定，记录测定数据.每个样品应测定两次，第一次测定后的测定样品应与原待测样品混匀后，再次取样进行第二次测定.
8结果处理和表示
8.1为了得到有效的结果，测定结果应在仪器使用的定标模型所覆盖的粗蛋白质含量范围内.8.2两次测定结果的绝对差应符合10.2要求的，取两次数据的平均值为测定结果，测定结果保留小数8.3如果两个测定结果的绝对差不符合10.2的要求，则必须再进行2次独立测定，获得4个独立测定 点后一位.结果.若4个独立测定结果的极差（X一X）等于或小于允许差的1.3倍，则取4个独立测定结果的平均值作为最终测定结果；如果4个独立测定结果的极差（X一X）大于允许差的1.3倍，则取4个独立测定结果的中位数作为最终测定结果.第9章的要求执行.
9异常样品的确认和处理
9.1异常样品的确认
9.1.1形成异常测试结果的原因，可能来自于以下儿个方面：
该样品粗蛋白质含量超过了该仪器的定标模型的范围；一该样品的品种与参与该仪器定标样品集的品种有很大差异：采用了错误的定标模型；一样品中杂质过多；一光谱扫描过程中样品发生了位移： 样品温度超出定标模型规定的温度范围.
9.1.2应对造成测试结果异常的原因进行分析和排除，再进行第二次近红外测试，如仍出现报警，则确认为异常样品.
9.2异常样品的处理
9.2.1应按GB/T5497、GB/T5511规定的方法对该样品的水分和粗蛋白质含量进行测定，并封存样品.
9.2.2应将异常样品的情况通报粮油近红外分析网络管理者或仪器生产商，以利于今后对定标模型进行升级.
2
10准确性和精密度
10.1准确性
验证样品集粗蛋白含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其标准值之间的标准差（SEP）应不大于0.30%.
10.2重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器设备，按相同测试方法，在短的时间内通过重新分样和重新装样，对同一被测样品相互独立进行测定，获得的两个测定结果的绝对差不大于0.3%.
10.3再现性
在不同实验室，由不同操作人员使用同一型号不同设备，按相同测试方法，对相同样品，获得的两个独立测定结果之间的绝对差不大于0.4%.
11测试报告
测试报告应包括（但不限于）：
一定标模型名称及编号；定标模型的适用浓度范围：一已人粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供所入网络的名称、入网时间、人网编号、定标 定标模型允许温度范围：模型转移时间：一未人粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供以下信息：验证样品集浓度范围：验证单位及验证时间： 验证样品集的测试湿度范围；仪器型号与序列号；监控样品日常监控信息：试样采样方法； 试样的名称及编号：试样制备方法：试样测试时的温度；试样测定结果；一出现异常样品时，应提供异常样品类型及处理的有关信息： 一采用的测定方法标准：一测试单位、测试人及测试时间：
一本标准未规定的，或认为是非强制性的，以及可能影响测定结果的全部细节.
