中华人民共和国国家标准
GB/T24991-2010
Paper.board and pulps-Determination of lead contentGraphite furnace atomic absorption spectrometry method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141）归口.本标准起草单位：深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心、中国制浆造纸研究院、深圳市检验检疫科学研究院本标准主要起草人：徐嵘、陈旭辉、顾浩飞、陈向阳、易峰.
纸、纸板和纸浆铅含量的测定 石墨炉原子吸收法
1范围
本标准规定了石墨炉原子吸收法测定纸、纸板和纸浆中铅含量的方法.本方法的检出限约为60μg/kg. 本标准适用于各种可用硝酸湿法消解、包括含有再生纤维在内的纸浆、纸及纸板.
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定（GB/T4502008，ISO186：2002 MOD)
ISO 638 :1978 MOD) GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462-2008；ISO287：1985，MOD；
GB/T740纸浆试样的采取（GB/T740-2003，ISO7213:1981 IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD）
3原理
在密闭容器中，用硝酸在高温高压条件下消解试样，稀释后得到待测样品，采用标准加人法石墨炉原子吸收测定铅的含量.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂.
4.1水，GB/T6682，二级.4.2浓硝酸（HNO ）.p=1.40g/mL 质量分数是65%~68%.4.3过氧化氢（H：O），p=1.11g/mL，质量分数≥30%，4.4.1硝酸钯储备溶液.0.4%，取2.0g的Pd（NO）：溶解于10mL的浓硝酸（4.2）中，再用水在容量 4.4基体改进剂：选用何种基体改进剂可通过空白试验来确定，推荐以下几种基体改进剂.瓶中将其稀释至500mL.有效期半年.4.4.2硝酸钯工作溶液，200mg/L，取5mL硝酸钯储备溶液（4.4.1），用水稀释至100mL.溶液即配4.4.3磷酸二氢铵硝酸镁溶液，1%0.06% 取1.0 g的 NHHPO 和 0.06g的 Mg（NO);6H:O溶于水，稀释至100ml.溶液即配即用.4.5铅标准储备溶液，100mg/L，称取0.1598g硝酸铅[Pb（NO）：]于烧杯中，加人少量水，再加人20mL的浓硝酸（4.2）溶解后，用水稀释至1L.溶液保存在密闭聚乙烯容器中，有效期半年.
5仅器
常规实验室仪器及以下各项.
GB/T 24991-2010
5.1高温烘箱，控温范围：常温~200℃，控湿精度：土2℃C.5.2压力溶弹，配100mL聚四氟乙烯的内罐.5.3微波消解仪，配100mL聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器. 5.4电热板，温度可控.5.5石墨炉法原子吸收光诺仪，配铅空心阴极灯.
6取样与试样的制备
6.1取样
试样的采取按照GB/T450或GB/T740的有关规定进行.
6.2试样的制备
将样品剪成约5mm×5mm的小块，彻底混匀，防止污染.试样称量前在天平附近至少平衡20 min.
6.3水分含量的测定
按照GB/T462测定试样的水分，以计算试样的绝干物含量.
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准未指出可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
7分析步骤
7.1方法一：高压消解法
7.1.1空白试验
与试样的测定平行进行，取相同量的试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样.
7.1.2试验
做两份试样的平行测定.称取约0.4g的风干试样，精确到0.001g，放人压力溶弹（5.2）的聚四氟乙烯内罐中，加人4mL浓硝酸（4.2）、1mL过氧化氢（4.3）和1mL水，将压力溶弹放入烘箱（5.1），升温至95C士2C，保持1h，之后再继续升温至185C土2C，保持4h关闭电源，在烘箱中自然冷却至室温，取出压力溶弹，并小心地在通风柜中打开让二氧化氮烟雾从消解罐中排出将消解内罐中的溶液用水适当稀释，过滤于50mL的容量瓶内，用水洗涤消解内罐及滤纸数次，洗涤液一并移人容量瓶后 定容，
7.2方法二：微波消解法
7.2.1空白试验
与试样的测定平行进行，取相同量的试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样.
7.2.2试验
做两份试样的平行测定.称取约0.4g的风干试样，精确到0.001g，放人微波消解仪（5.3）聚四氟乙烯的内罐中，加人4mL浓硝酸（4.2）、2mL过氧化氢（4.3）和2mL水，放人微波消解仪.根据微波消解仪的使用说明书，选择适当的控制方式（控制方案可参见附录A），消解反应，冷却，取出消解，并在通风柜中打开，让二氧化氮烟雾从消解罐中排出，将消解内證中的溶液用水适当稀释，过滤于50mL 的容量瓶内，用水洗涤消解内罐及滤纸数次，洗涤液一并移入容量瓶后定容.
注：由于微波消解仪以及消解罐容积的不同根据微波消解仅使用说明书的要求调整试样量.
7.3铅含量的测定
7.3.1最终的铅标准工作溶液的浓度取决于所使用的分析仪器，一般情况下，标准工作溶液的浓度为 50pg/L.准确移取1mL铅标准储备溶液（4.5）于100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度得到浓度为1mg/L的稀释液；再准确移取5mL的铅稀释液，用水稀释至100mL.溶液即用即配.该标准工作溶液每毫升含有50ng的铅.
2
7.3.2根据石墨炉原子吸收光谱仪的操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化.
注：设定参数的举例参见附录B.
7.3.3将空白溶液、待测溶液、铅标准工作溶液（7.3.1）、稀释液（水）及基体改进剂放入仪器的自动进 样器，通过仪器的控制程序，分别在石墨管的等量待测溶液中加人不同铅含量的系列工作溶液，表1是典型的溶液及其体积的例子.
表1标准加入法的举例 单位方微升
特测定液 标准工作溶液 样品 稀释液 基体改进剂（4.4)空自 0 0 20 5溶液1 10 6 5溶薇2 8 10 2 5溶液3 10 10 10 5 5样品 0 10
7.3.4在283.3nm处测定各溶液的吸光度.以铅浓度为X轴-溶液的吸光度为Y轴，绘制一条直线，此直线的相反方向与X轴相交，交叉点的值即为待测溶液的铅含量.
7.3.5按式（1）计算试样中的铅含量.
铅含量以铅的质量分数Xn计，数值以微克每千克（pg/kg）表示，按式（1）计算.
式中：
Xm-试样中铅的含量，单位为微克每千克（μg/kg）； A-待测溶液中铅的浓度，单位为微克每升（pg/L）；A一一空白试液中铅的浓度，单位为微克每升（μg/L）：V-待测溶液的总体积，单位为毫升（mL）；m-试样的绝干质量，单位为克（g）.
测试结果. 计算结果保留两位有效数字.两测试结果的绝对差值不得大于算术平均值的20%，以平均值作为
8质量保证和控制
8.1试样在称量前在天平附近平衡20min，可解决因试样本身的水分变化面导致称量数据的不稳定.
8.2微波消解可有不同的控制方式，有多种温度/压力/功率、时间、加酸量等不同的参数组合，可根据 实际情况设定.只要保证消解完全且均有较高回收率的消解方法均可使用.充分消解后通常可得到澄清的溶液，残余物为白色，
8.3分析仪器可根据实验室的实际情况选择，只要仅器的检出限满足检验的限量要求即可.由于分析仪器灵敏度的不同，操作人员应根据仅器的测试范围选择合适的标准工作溶液范围.
8.4当采用石墨炉原子吸收法进行分析时，一般采用标准加人法测定，但在实践中，只要不受基体干 扰，可采用标准曲线法进行测定，但应注意控制工作曲线的酸度与待测溶液一致.
8.5采用密闭湿法消解、石墨炉法测定时，如有条件，可在消解后增加赶酸工序一-将消解内罐放人配套的加热板上加热，直至罐内剩余2mL的溶液，再进行稀释、过滤、定容.增加赶酸工序可降低待测溶液的酸度，标准加人法测定时可直接用水作为稀释液，延长石墨管的使用寿命.
9精密度
由于痕量分析的精密度取决于样品的消解特性、基体和材料组分的均匀性，所以方法的精密度难以
