中华人民共和国国家标准
GB/T25011-2010
船舶防污漆中滴滴涕含量的测试及判定
Test method and determination for DDT content of marine antifouling paints
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国船舶重工集团公司提出.
本标准由全国海洋船标准化技术委员会船用材科分技术委员会（SAC/TC12/SC4）归口.
本标准主要起草单位：中国船舶重工集团公司第七二五研究所、上海开林造漆厂、海军装备技术研究所、清华大学、环境保护部环境保护对外合作中心.
本标准主要起草人：陶乃旺、杜伟娜、曹京宜、黄俊、周云瑞、黄婷、李彦文.
船舶防污漆中滴滴涕含量的测试及判定
1范围
本标准规定了采用气相色谱法测定船舶防污漆中滴滴涕（简称DDT，包括异构体及其衍生物）含量的试剂、仪器设备、取样、试验步骤、结果判定和试验报告等.
本标准适用于船舶防污漆中DDT含量的测定，亦适用于识别以DDT为杀生剂的船舶防污漆.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样（GB/T3186-2006，ISO15528:2000.1DT）
3基本原理
本试验方法主要是利用带电子捕获检测器的气相色诺仪进行测定.
电子捕获检测器是一种选择性检测器，对含卤族、S、P、N、O电负性强元素的物质，响应很大，面对非电负性物质，则响应很小.因DDT含电负性强的氯元素，利用电子捕获检测器这一特性，可以检测出微量的 DDT(包括四种形式，即p.p′-DDE o p-DDT、p p*-DDD及 p p′-DDT).
固定液进行分离、电子捕获检测器进行检测、外标法进行定量. 本标准利用色谱纯的正己烷提取样品，对待测样品采用14%丙基苯氰和86%二甲基聚硅氧烷混合
4试剂
有机溶剂应经重蒸，并经色谱验证无干扰物质存在后使用.试验用试剂包括：
b）色谱标准样品：pp-DDE o，p-DDT、pp*-DDD、pp-DDT，含量98%~99%，色谱纯； a）正已烷：色谱纯；c）无水硫酸钠：分析纯：d）载气：氮气，纯度99.999%，经去氧管过滤，氧的含量低于0.0005%，氢的含量低于0.0001%；e）标准储备液：精确称取p，p’-DDE、o，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT 各10 mg，分别移人2个月）； 100mL棕色容量瓶中定容，以正已烷稀释至刻度，混匀，在4C下贮存待用（样品储存期为f）混合标准工作液：根据电子捕获检测器的灵敏度及线性要求，分别量取一定量4种标准储备液于同一容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，配制成儿种浓度的标准工作液，在4C下贮存待用（样品储存期为2个月）.
5仪器设备
试验主要仪器设备包括：
b）色谱柱：50.32mm×30m毛细管柱，涂以14%丙基苯氰和86%二甲基聚硅氧烷混合固定液； a）带电子捕获检测器的气相色谱仪；c）振荡器：d）微量注射器；5μL、10pL；
GB/T 25011-2010
e)高速离心机：3000r/min~15000r/min;f）分析天平：感量为0.1mg；g）筒形漏斗：内径2.0cm，高5cm.
6取样
按GB/T3186的规定进行取样.
7.1试验数量
试验应进行平行双样测试，
7.2提取
7.2.1称取待测船舶防污漆0.9000g~1.1000g置于20mL试管中.7.2.2加人色谐纯的正已烷溶剂约10mL，用玻璃棒充分搅匀，棒上的固体用正已烷溶剂冲回试管内，继续添加溶剂到试管的4/5处，为防止溶剂蒸发，用软木塞将试管塞住后放入振荡器中振荡20min~ u 07.2.3取出试管，放人离心机内，在转速3000r/min~15000r/min下分离20min~30min.7.2.4移出试管上层溶液，置于100mL容量瓶中.7.2.5重复7.2.2~7.2.4操作3次，并合井试管上层溶液于100mL容量瓶中.
7.3净化
正已烷提取液（7.2.5）再经过装有适量脱脂棉（正已烷溶剂浸泡30min，取出晾干后的脱脂棉）及1cm厚无水硫酸钠的简型漏斗脱水，滤人100mL的容量瓶中，用色谱纯正已烷溶剂定容至刻度为待测样品.
7.4色谱测定
7.4.1仪器工作参数
仪器工作参数设定如下：a）汽化室温度：250℃：b）柱温度：200℃；c）检测器温度：280℃：d）载气流速：50mL/min~80mL/min，根据仪器的情况选用.
7.4.2仪器调整
调节仪器重复性条件为：一个样品连续注射进样两次，其峰面积相对偏差不大于7%时，即认为仅器处于稳定状态.
7.4.3进样
7.4.3.1进样方式为注射进样. 7.4.3.2一次进样量为5L7.4.3.3用清洁注射器在待测样品中抽吸几次，排除气泡后，抽取所需进样体积，迅速注射入色谱仪中，并立即拔出注射器.
7.4.4色谱的测量
7.4.4.1以峰的起点和终点的连线作为峰底，以峰高极大值对时间轴作垂线，对应的时间即为保留时 间，此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高.
7.4.4.2用微量注射器抽取5gL正已烷溶剂，按7.4.1设置的色谱测定条件，进行基线校正.在载气流速为74mL/min条件下，正己烷溶剂的保留时间为0.9min，其色谱图见图1.
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图1色谱纯正已烷色谱图
7.4.4.3DDT测定：用微量注射器抽取5L待测样品（7.3），按7.4.1设置的色谱测定条件，进行测试.DDT的四种形式出峰顺序为pp²-DDEop’-DDT、pp'-DDDpp’-DDT，在载气流速为74ml/min条件 下，其保留时间分别为8.4min.11.2min、14.4min、15.8min，混合标准工作液色谱图见图2.
图2混合标准工作液色谱图
7.4.5结果表示
试样中DDT及其异构体、衍生物的单一含量可按公式（1）计算：
