中华人民共和国国家标准
GB/T25247-2010
饲料添加剂 糖素
Feed additive-Saccharicterpenin
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口. 本标准起草单位:杭州唐天科技有限公司、浙江大学.本标准主要起草人:詹勇、李丽丽、张璐、金海图、沈水昌、
饲料添加剂糖站素
1范围
本标准规定了饲料添加剂糖素的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于以油茶籽柏为原料,经乙醇提取,配以何料级沸石粉吸附制得的糖素.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T6432饲料中粗蛋白测定方法GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T6438饲料中粗灰分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB/T 13079 GB/T 13080 饲料中总砷的测定 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法GB/T 13081 饲料中汞的测定GB/T 13082 饲料中镉的测定方法GB/T 13091 GB/T 13092 饲料中霉菌总数的测定 饲料中沙门氏菌的检测方法GB/T14699.1何料采样GB/T17480饲料中黄曲霉毒素B的测定酶联免疫吸附法
3要求
3.1性状
本品为浅棕黄色粉末,味微苦面辣,有刺激气味,易吸潮.
3.2鉴别
鉴别应符合表1规定.
表1鉴别
Liebermann-Burchard 反应 项 目 指标 显红色泡沫试验 产生大量泡沫,10min内泡沫不消失Molish反应 界面出现紫红色环
3.3技术指标
技术指标应符合表2规定.
表2技术指标
项 日 指标油茶总皂苷含量/% 30.0总糖含量/% > 30 0粗灰分/% 26. 0粗蛋白/% 7 0劈(以总神计)/(mg/kg) 干燥失重/% 7.0销以 Pb 计)/(mg/kg) 3 0汞(L以 Hg 计)/(mg/kg) 0.1 5销(以Cdit)/(mg/kg) 1.0黄曲霉毒累B /(yg/kg) 50霉菌总数/(CFU/g) 1×10沙门氏菌 不得检出粒度,0.25mm孔径分析筛上物/% 5.0
4试验方法
立即用干布或纸巾擦拭干净、再用清水冲洗. 警告一一硫酸和高氯酸有强腐蚀性、在操作过程中应注意避免与皮肤接触,如不慎接触到皮肤、应
本标准所用试剂和水,除非另有说明,均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水.试验中所用试剂和溶液,按GB/T602和GB/T603之规定制备.
4.1试剂和溶液
4.1.1乙酸酐.4.1.2硫酸.4.1.3无水乙醇.4.1.5正丁醇. 4.1.4乙醇(体积分数为95%).4.1.6无水乙醚.4.1.7甲醇.4.1.8高氯酸.4.1.9乙酸乙酯. 4.1.10甲茶酚,4.1.11香草醛,4.1.123,5-二硝基水杨酸.2
4.1.13酒石酸钾钠.4.1.14苯酚(临使用时常压蒸馏,收集182C馏分使用).4.1.15亚硫酸钠. 4.1.16乙醇溶液:无水乙醇水=82(体积比).4.1.17盐酸溶液:c(HC1)=6mol/L.4.1.18氢氧化钠溶液:240g/L4.1.19氢氧化钠溶液:80g/L. 4.1.20甲萘酚乙醇溶液:称取10 g甲萘酚(4.1.10),加100mL乙醇(4.1.4)溶解.4.1.21香草醛乙醇溶液:称取5.0g香草醛(4.1.11),溶于无水乙醇(4.1.3),移人100mL容量瓶中,用无水乙醇(4.1.3)稀释至刻度.临用前制备,4.1.223.5-二硝基水杨酸溶液:称取6.3g3.5-二硝基水杨酸(4.1.12)和量取262mL氢氧化钠(4.1.19).溶于500mL含有182g酒石酸钾钠(4.1.13)的热水溶液,加5g苯酚(4.1.14)和5g亚硫酸 钠(4.1.15),溶解,冷却,用水稀释至1000mL.贮存于棕色瓶中.4.1.23正丁醇饱和的水:量取500mL正丁醇(4.1.5)和500mL水,置分液漏斗中,振摇,静置分层,取水相.4.1.24水饱和的正丁醇:量取500mL正丁醇(4.1.5)和500mL水,置分液漏斗中,振摇,静置分层, 取醇相.4.1.25油茶总皂苷标准品:含量≥99.0%.4.1.26葡萄糖标准品:含量≥99.0%.
4.2仪器与设备
4.2.1但温水浴锅(精确至1C).4.2.2分析天平(精确至0.0001g).4.2.3禁外可见分光光度计.4.2.5电热鼓风干燥箱(湿度可控制在103C土2C). 4.2.4旅转蒸发仅.
4.3性状
触摸的方法, 将试样放置在白瓷盘内,在非直射日光、光线充足、无异味和异臭的环境中,通过眼观、口尝、鼻噢和
4.4鉴别
4.4.1Liebermann-Burchard反应:称取约0.01g试样,置于白瓷蒸发Ⅲ中,加0.5mL乙酸酐 (4.1.1),用玻璃棒研磨使其溶解,沿Ⅲ壁加1滴~2滴硫酸(4.1.2),即显红色.4.4.2泡沫试验:称取约0.01g试样,溶于5mL水,移人10mL具塞试管中,强力振摇1min,产生大量泡沫,10min内泡沫不消失.4.4.3Molish反应:称取约0.01g试样,溶于2mL乙醇溶液(4.1.16),移人10mL具塞试管中,加 1滴~2滴甲萘酚乙醇溶液(4.1.20),摇匀,沿管壁加0.5mL硫酸(4.1.2),界面出现紫红色环.
4.5油茶总皂苷含量测定
4.5.1萃取重量法(仲裁法)
4.5.1.1原理
利用油茶总皂昔化合物在水、醚和醇中溶解度不同的性质,可以用萃取重量法测定.水溶解样品后