中华人民共和国国家标准
GB/T25267-2010
Determination of DDT in coatings
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录.
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口.
本标准起草单位：广东省产品质量监督检验中心（国家涂料产品质量监督检验中心（广东））、中海油常州涂料化工研究院、佛山市顺德区容桂万顺实业有限公司、广东嘉宝莉化工有限公司、海洋化工研究院.
本标准主要起草人：刘唐书、黄宁、黎军、陈纪文、梁锦华、王代民、钱叶苗.
涂料中滴滴涕（DDT）含量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了涂料中滴滴涕（DDT）含量的测定方法.
本标准适用于各类涂料中滴滴涕（DDT）含量的测定，滴滴涕（DDT）的相关信息见附录A.
气相色谱法检出限：在取样量为2g，最终体积为2mL，进样体积为1L时、p，p'-DDE、o，p’-
DDT 、pp-DDD(TDE) p p′-DDT(DDT)依次为 4. 0 μg/kg、4. 0 μg/kg 8. 0 μg/kg、10 0 μg/kg.
op′-DDT、pp*-DDD( TDE) 、p•p′-DDT(DDT)依次为 2. 0 μg/kg 、2. 5 μg/kg、3. O μg/kg、2. 5 μg/kg. 气相色谱-质谱联用法检出限：在取样量为2g，最终体积为2mL，进样体积为1xL时，p.p*-DDE、
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样（GB/T3186-2006，ISO15528：2000.1DT）
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987，MOD）
3取样
按GB/T3186的规定取样.
第一法气相色谱法
4方法原理
本法采用丙酮和正己烷溶剂提取样品，经净化、氮吹定容后直接注人气相色谱仪，电子捕获检测器（ECD）检测，以外标法定量.
5试剂和材料
除特殊规定外，本标准所用试剂均为色谱纯，水应符合GB/T6682一级水要求.有机溶剂经色谱验证无干扰物质存在后方可使用.
5.1正已烷.5.3提取液：正已烷-丙酮混合溶剂（体积比22：3）. 5.2丙酮.5.4磷酸：分析纯.5.5无水硫酸钠：分析纯，500C烘4h，在高温烘箱中冷至约200C，故人干燥器中冷却后密封备用.5.6脱脂棉：用丙酮浸泡30min后，倾去丙酮再用正己烷浸泡30min，弃去正已烷晾干备用. 5.7色谱标准样品：pp-DDE、o，p-DDT、p，p-DDD（TDE)、p，p-DDT（DDT），纯度至少为99%（质量分数），或已知浓度的标准溶液.5.8载气：高纯氮，纯度至少为99.99%.
6仪器设备
实验室常用仪器设备及以下仪器设备：
6.1分析天平：感量0.1mg6.2电动振荡器或超声波提取器.6.3筒形漏斗：内径2cm、高5cm.6.4高速离心机：3000r/min~15000r/min6.6色谱柱：30m柱长×0.25mm内径×0.25pm膜厚毛细管柱，涂以14%丙基苯氰和86%二甲基 6.5气相色谱仪：配备电子捕获检测器（ECD）.聚硅氧烷混合固定液；或中等极性固定相的毛细管柱（如；ZB-50 DB-1701、OV-17SE-54）.6.7微量进样器：10pL.
7分析步骤
试验进行二次平行测定.
7.1提取
7.1.1油性涂料提取
准确称取试样约2g.精确到0.1mg，置于100mL具塞试管中.
加人提取液（5.3)20mL，并滴加磷酸（5.4）4滴~5滴摇匀后塞紧，在电动振荡器（6.2）振摇30min（60次/min~80次/min）或超声波提取器（6.2）提取15min.取出试管，放人高速离心机（6.4）内，在转速3000r/min~15000r/min下分离20min~30min，达到明显分离.抽取试管上层溶液，置于100mL棕色容量瓶中，重复上述操作三次，合并试管上层溶液于100mL棕色容量瓶中备用.
7.1.2水性涂料提取
准确称取试样约2g.精确到0.1mg，置于100mL.具塞试管中.
加人丙酮（5.2）6mL搅拌摇匀后，再加入正已烷（5.1)14m1摇匀后塞紧，在电动振荡器（6.2）振摇30min（60次/min~80次/min）或超声波提取器（6.2）提取15min：取出试管，放人高速离心机（6.4） 内，在转速3000r/min~15000r/min下分离20min~30min，达到明显分离：抽取试管上层溶液，置于100mL棕色容量瓶中.重复上述操作三次，合并试管上层溶液于100mL棕色容量瓶中备用.
7.2净化
气吹至近干，用正已烷定容至2mL，即为试样净化液. 提取液（7.1）经过塞有少许脱脂棉（5.6）及1cm厚无水硫酸钠（5.5）的筒型漏斗（6.3）脱水后，用氮
7.3色谱测定操作
注：也可根据所使用仅器性能和待测样品状态选择合适的测定条件.
7.3.1仪器操作条件
7.3.1.1汽化室温度：270C；7.3.1.2检测器温度：280℃；7.3.1.3程序升温：初始湿度100C，以15C/min的速度升至210℃，保持2min，再以7C/min的7.3.1.4载气流速（N）：毛细管1.5mL/min，或根据仪器的情况选用； 速度升至270C，保持10min;7.3.1.5进样方式：不分流进样.1min后打开分流.
7.3.2.1滴滴涕（DDT）标准贮备液
（）-分别移人100mL棕色容量瓶中，以正已烷定容，混匀，在4C下保存待用.或使用已知浓度的标准制备液.
7.3.2.2滴滴涕标准工作溶液
分别用移液管移取滴滴涕（DDT）标准贮备液（7.3.2.1），逐步稀释后制得至少五种不同浓度的系列滴滴涕（DDT）标准工作溶液（见表1），在4℃下保存待用.
标准工作溶液 P-p-DDE p′-DDT P-p′-DDD P-p′-DDT1号 10 0 20. 0 10. 0 20. 02号 20 0 40 0 20. 0 40 03号 50 0 100 50 0 1004号 100 200 100 2005号 200 400 200 400
7.3.3仪器性能检查
7.3.3.1仪器灵敏度检查
进1号标准工作溶液（7.3.2.2）1pL，分别读出4个峰的峰面积或峰高，并记下相应的保留时间（RT)，DDT及其衍生物出峰顺序：p，p-DDE、o，p'-DDT、pp’-DDD（TDE）、p，p-DDT(DDT）（见附录 B).
7.3.3.2仪器线性响应范围
进1~5号标准工作溶液各1μL，采用电子捕获检测器（ECD）检测，确定仪器线性响应范围.
7.3.4气相色谱测定
7.3.4.1基线校正
按7.3.1设置色谱条件，进正已烷溶剂（5.1）1μL，进行基线校正，正己烷溶剂的保留时间约为0.89 s.
7.3.4.2滴滴涕（DDT）含量测定
按7.3.1设置色谱条件，进试样净化液（7.2)1gL，进行测定.根据保留时间（RT）定性，并记下其峰面积（A ）.
8结果的计算和表述
8.1结果的计算
试样中滴滴涕（DDT）及其衍生物的单一含量∞，以质量分数（gg/kg）表示，按式（1）计算：
式中：
A.一试样净化液中该组分的峰值（峰面积或峰高）：A -- 与A峰值相对应的滴滴涕（DDT）及其行生物标准工作溶液中该组分的峰值（峰面积或峰高）：m-试样质量，单位为克（g）； 与A.相对应的标准工作溶液中该组分的质量，单位为毫克（mg)；V-一试样净化液定容体积，单位为毫升（mL）；V试样净化液进样体积，单位为微升（uL）：10'-换算系数.
滴滴涕（DDT）总量按式（2）计算：
8.2结果的表述
试样中滴滴涕（DDT）及其衍生物的含量以“μg/kg"表述.组分含量低于10μg/kg，以1位有效数
