中华人民共和国国家标准
GB/T25495-2010代替GB/T 6626. 1-1986 GB/T 9506. 61988 GB/T 9506.21988
吸气剂金属释放特性测试方法
Test methods for metal releasing characteristics of getters
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准是将以下标准整合后进行修订的:
GB/T6626.1-1986(释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂释汞特性的测试方法》; GB/T9506.6-1988(掺氮吸气剂钡膜分布测试方法》:GB/T9506.2-1988(蒸散型钡吸气剂得银量测试方法》.
本标准与原标准相比主要变化如下:
-取消释汞吸气剂释汞特性的测试方法中的名词术语,在规范性引用文件中新增GB/T4314《吸气剂术语》:
-将GB/T6626.1-1986《释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂释汞特性的测试方法3与GB/T9506.2-1988(蒸散型钡吸气剂得银量测试方法》中的测试系统、方法合并:
取消试验设备中的无脂球阀:
释汞特性曲线的测试由400C开始提高到500C开始:
取消平均值、标准偏差的计算方法:
取消得银量一致性测试;
时间的控制表述进行修订:
根据GB/T1.1-2000的要求进行格式修订.
本标准代替下列标准:
GB/T6626.1-1986(释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂释汞特性的测试方法》;-GB/T9506.61988(掺氮吸气剂钡膜分布测试方法》;-GB/T9506.2-1988(蒸散型钡吸气剂得银量测试方法》.
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出并归口.
电子科技集团公司第十二研究所. 本标准起草单位:南京华东赛斯真空材料有限公司、工业和信息化部电子工业标准化研究所、中国
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 6626. 1-1986;GB/T 9506.61988; GB/T 9506.2-1988.
吸气剂金属释放特性测试方法
1范围
本标准规定了吸气剂金属释放特性测试方法,如释汞吸气剂的总释汞量、标准释汞量、释汞特性曲线及热稳定性的测试方法、蒸散型钡吸气剂得银量的测试方法、掺氮吸气剂银膜分布测试方法.
本标准适用于真空器件用吸气剂.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T4314吸气剂术语
GB/T25494-2010吸气剂成分分析测试方法
3术语
GB/T4314所确定的术语和定义适用于本标准.
4金属释放量的测试方法
4.1原理
吸气剂金属释放量的测试,如释汞吸气剂的总释汞量、标准释汞量、蒸散型钡吸气剂得量等,均采用”差重法”测定释放出的金属量.
4.2测试设备和条件
对蒸散型吸气剂进行测试时,推荐的试样室和高赖感应线圈尺寸见表1.试样应处于圆简形试样室和高频感应线圈的中央.通常,将试样放置在能够直接朝向试样室顶部蒸散的水平位置上,采用同轴蒸散.对于天线式装架的彩色显像管用吸气剂,为使蒸散方向朝对面的玻壁,试样支撑架至少要与试样室轴线成30角:为防止试样在燕散期间发生位移,应采用切向蒸散.见图1.
1-前级泵; 一试样室(同轴蒸散时选用):三通真空润: 试样室(切向蒸散时选用);高真空泵: 隔新润: 12--高颜感应线图; 11 试样室(释汞时选用);真空规: 吸气剂试样;冷阱(释汞时选用): 热偶引线; 试样支撑果.8--放气阀: 隔断阀:
图1测试装置示意图
a) 抽速,以使试样蒸散期间系统内的最高压强低于10Pa; 测试台:真空系统的极限真空必须优于1X10一”Pa,测试掺气吸气剂时,系统应具有相当快的b) 高频感应加热器(300~400)kHz,10kW;c) 秒表:d) 分析天平;e) 点焊机: 真空计:量程为(0.001~10)Pa;) g) 温度计:量程为(0~1100)℃.
表1试样室和高频感应线圈尺寸
吸气剂类型 试样室 高舰感应线图类型 释放量 外径 长度 高度 内径 高度 图数mg mm mm mm Mm mm100 35 60 250 320 150 140 51 70 22 22 5.5 5.5切向蒸散 >100 9 51 15从吸气剂底部到试样室顶部的尺寸. 80 320* 6~10′b线图由3mm的别管制成.试样室轴与铅垂线镇斜30°d从吸气别中心到试样室顶部的尺寸.“每层为3~5图的双层线图.
4.3试件制备
4.3.1需要准确控制测试温度的样品如释汞量的测试.
4.3.1.1成捆供应的带材
从待测剂带上剪下(5.0士0.1)cm长的试样,卷成直径约15mm的圆环(双面压结带,释汞合金粉有焊点,没有覆盖粉末的同一侧边缘对径处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(30~40)mm的镍铬和镍 层首选置于内侧:单面压结,无粉层面处于内表面),搭接处用点焊法固定,焊点应在无粉处.在远离原硅丝,做成试件.
4.3.1.2环状试样
在试样环对径处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(30~40)mm的镍铬丝和镍硅丝,做成试件.
4.3.1.3其他试样
的镍铬丝和镍硅丝,做成试件;无载体试样,在试样外面用镍带包紧,然后在试样同一侧镍带边缘上相距 有载体试样在试样的载体同一侧边缘相距最远处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(30~40)mm最远处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(30~40)mm的镍铬丝和镍硅丝,做成试件.
4.3.2无需准确控制测试温度的样品,如得钡量
试样不须焊接热电偶,可直接放置在特制的热导率较小的试样支撑架上进行蒸散.试样支撑架可以用陶瓷、玻璃等材料制成,亦可以用钨、钼等难熔金属丝制成.试样离较大的金属零件应有适当的距离,以防止高频损失.
4.4测试步骤
4.4.1用精度为0.1mg的分析天平称量试件的重量,记录W.4.4.2将上述试件或试样装入测试系统,如需要可以接上温度计,当需要记录温度一时间曲线时,可以接记录仪,4.4.3抽真空,如果测试金属汞的释放,向冷阱注人低于一25℃的致冷剂.4.4.4待真空系统内压强低于5X10Pa时,调节高频感应加热器输出功率,使试样依下表2的规范进行加热.
表2加热规范
吸气剂类型 加热规范蒸散型 按制造厂家推荐的起蒸时间、总蒸时间总释录量 30s内线性升温加热到(950士5)℃,保温 300 s释汞型 标准释汞量 30 s内线性升温加热到(900±5)℃ 保温 30 s释汞吸气剂热稳定性 30s内线性升温加热到(500士5)℃,保盟30 s某指定温度的释汞量 30 s内线性升温加热到指定温度士5℃、保温30 s
4.4.5停止加热后.待试样冷却到100C以下,关闭隔断阀7,
4.4.6充人空气或氮气,取出试件并称量试件、记录重量W:,两者时间间隔不得超过5min.
4.4.7计算重量差,即为金属释放量W=W-W.
4.5释汞特性曲线测试
为指导用户根据需要选择合理的加热温度,可以按以下步骤绘制释汞特性曲线.
4.5.1从500℃开始,到950℃止,每50C均须用同批次试样,按3.4的测试步骤(加热采用某指定温度的释汞量的规范),测试各温度点的释汞量,每个温度点至少需要测试3个试样的释汞量数据.