中华人民共和国国家标准
GB/T 25783-2010
1，4-二氨基葱醍隐色体
1.4-Diaminoanthraquinone leuco pound
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口 本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准起草单位：江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司.本标准主要起草人：李春梅、刘丽.
1.4-二氨基葱醍隐色体
1范围
本标准规定了1，4-二氨基葱醒隐色体的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于1，4-二氨基意醒隐色体的产品质量控制.
结构式：
分子式：CHNO相对分子质量：240.26（按2007年国际相对原子质量）CAS RN; 5327-72-0
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
1982) GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，negISO 6353-1：
GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008：ISO3696：1987，MOD）GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876-2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
1.4-二氨基葱醒隐色体质量应符合表1的规定.
表11.4-二氨基葱醒隐色体的质量要求
项目 指 标（1)外瑰 黄棕色或墨绿色闪光结品（2）1 4-二氨基意限隐色体的质量分数（化学法）/% > 95 00（3）1 4-二氨基意醒隐色体度（HPLC）/% > 97 50（4）1-氨基-4-羟基意眠质量分数（HP1C)/% 1 00（5）1 4-二氨基意醒氧体质量分数（HPLC）/% 1.20
表1（续）
项 指标（6）水分的质量分数/% 0 50（7）灰分的质量分数/% 0 50(8) pH值 7~9
4采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定采样.所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g.将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签.注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验，一个保存备查.
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和键康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定，检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
5.31.4-二氨基葱醒隐色体含量的测定（化学法）
5.3.1试剂和溶液
a）硫酸；b）连二亚硫酸钠； c）氢氧化钠溶液：300g/L；d）硫酸标准滴定溶液：c（- （H SO )=0.2 mol/1;2e）氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.3mol/L; f）甲基红-澳甲酚绿指示剂.
5.3.2仪器与装置
a）电炉：1000W：b）单口蒸锦烧瓶：1000mL；d）冷凝管； c）蒸馏弯头；e）蒸馏接受器：f）锥型瓶：500mL.
5.3.3分析步骤
称取已研细的试样1g（精确至0.0002g），置于1000mL单口蒸馏烧瓶中，加15ml硫酸，在电炉上微热，摇动，使物料充分溶解，冷却至室温，逐渐加人450mL水稀释，摇匀.加150mL氢氧化钠溶液，加6g连二亚硫酸钠后，立即接上预先安装好的蒸馏吸收装置（吸收瓶预先加人100mL硫酸标准滴2
定溶液）.控制温度，缓慢加热蒸馏.待蒸出250mL~300mL溶液为止（总体积350ml~400mL).在蒸出溶液中加5滴甲基红-溴甲酚绿指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，被滴定溶液由微红色变为浅绿色即为终点.
5.3.4结果计算
1.4-二氨基意隐色体含量以质量分数：计，数值用%表示，按式（1）计算：
式中：
（硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V：用作吸收的硫酸标准滴定溶液体积的准确数值单位为毫升（mL）：（：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V：-回滴时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）： M-1，4-二氨基葱限隐色体的摩尔质量数值，单位为克每摩尔g/mol[M（CH:NO）=240. 26];m试样质量的数值，单位为克（g).计算结果表示到小数点后两位.
5.3.5允许差
含量两次平行测定结果之差不大于0.5%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果.
5.41.4-二氨基葱醒隐色体纯度及杂质含量的测定（HPLC）
5.4.1方法提要
采用高效液相色谱法，以甲醇和水作流动相，通过紫外检测器，用峰面积归一化法计算1，4-二氨基蕙醒隐色体纯度及杂质的含量.
5.4.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵-流量范围（0.1~5.0）mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%；b）色诺柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，周定相为Ci：ODS5μm； 检测器一-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；c）色谱工作站或积分仪：d）微量注射器：（10~25）uL 平头：f）分析天平：感量士0.01mg. e）超产波发生器；
5.4.3试剂和溶液
a）甲醇：色谱纯：b）乙晴：色谱纯； c）磷酸：d）水：经0.45μm滤膜过滤.
5.4.4色谱分析条件
a）流动相：甲醇、水与磷酸的体积比为65：35：0.1； b）波长：254nmc）流量：1.0mL/min:d）进样量：5L.可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气，
5.4.5溶液的制备
称取1，4-二氨基葱醒隐色体试样5.0mg，于25mL容量瓶中.加乙腾溶解并稀释至刻度，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用（样品溶液应现用现配）.
