中华人民共和国国家标准
GB/T25836-2010
Rapid determination method of micro-hardness
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国电力企业联合会提出并归口 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准负责起草单位：西安热工研究院有限公司、华北电力科学研究院有限责任公司.本标准主要起草人：黄善锋、王应高、田利、粪丽华、史庆琳、孙巍伟、王广珠.
微量硬度快速测定方法
1范围
本标准规定了软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水等水样中微量硬度的测定方法.本标准适用于水样中硬度（以Ca²和Mg计）为0.5μmol/L~200pmol/L含量的测定.
2规范性引用文件
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GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法
3方法概要
在pH为10.O士0.1的水溶液中，加人微量硬度指示剂，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准滴定溶液滴定至蓝色为终点，根据消耗EDTA标准滴定溶液的体积，即可计算出水样硬度值，
水样中铁含量小于1.0mg/L、铜含量小于0.05mg/L对测定无干扰.当水样中铁含量大于1.0mg/L、铜含量大于0.05mg/L，可在加指示剂前用2mL的L-半胱胺酸盐酸盐溶液（10g/L）和2mL三乙醇胺溶液（14）进行联合掩藏消除干扰.
4试剂与仪器
4.2试剂水：应符合GB/T6903规定的Ⅱ级试剂水. 4.1试剂纯度应符合GB/T6903规定.4.3滴定管：当水中硬度含量小于50.0pmol/L时采用最小分刻度不大于0.05mL的微量滴定管；当水中硬度含量大于或等于50.0μmol/L时采用最小分刻度为0.1mL的滴定管，4.4氢氧化钠溶液（40g/L）.4.6硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂（NaBO，10HO）.加人10g氢氧化钠，溶于试剂水中，稀释至 4.5盐酸溶液（14）1L.贮于塑料瓶中.4.7钙标准溶液[c=0.1000mmol/L]：准确称取于110℃下烘2h并在干燥器中冷却的基准碳酸钙（CaCO）1.0009g.溶于15mL盐酸溶液（4.5）并定量转移至1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度.再 吸取此标准溶液10.00mL至1L容量瓶中，混匀，并用试剂水稀释至刻度.4.8微量硬度指示剂溶液：称取微量硬度指示剂2.0g.加人5mL试剂水搅匀，再加人80mL三乙醇胺和15mL无水乙醇，搅排均匀，贮于棕色瓶中.有效期≤30天.
4.9EDTA标准滴定溶液[c（EDTA)=0.5mmol/L]的配制和标定
1）微量硬度指示剂是由西安热工研究院有限公司提供的产品的商品名.
4.9.1EDTA标准滴定溶液的配制：称取4.0gEDTA（CHNO Na2HO）溶解于一定量试剂水中，并用试剂水稀释至1L混匀.吸取此溶液50mL.稀释至1L，混匀，贮存于塑料瓶中.
4.9.2EDTA标准滴定溶液的标定：吸取20.00mL钙标准溶液放人250mL锥形瓶中，加人80mL 试剂水，按分析步骤5.3~5.5标定，EDTA标准滴定溶液的浓度（c）按式（1）计算：
..(1)
式中：
EDTA标准滴定溶液的浓度，mmol/L;-钙标准溶液浓度，mmol/L：20.00吸取钙标准溶液的体积，ml；V. -空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL. 一标定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V
5分析步骤
5.1按GB/T6907规定的方法采集水样.
5.2量取水样100mL（V）放入250mL锥形瓶中.
注：水样酸性或碱性很高时，用氢氧化钠溶液（4.4）或盐酸溶液（4.5）调节试样的pH值为7~10.
5.3加人1mL硼砂缓冲溶液和（1~2）滴微量硬度指示剂溶液，摇匀.
5.4用EDTA标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的 体积（V：）.从加人缓冲溶液到滴定完成应不超过5min，水样温度应不低于15℃.
(V;).
6结果表述
水样中硬度按式（2）计算：
*(2)V
式中：
H 水样中硬度，μmol/L；EDTA标准滴定溶液的浓度，mmol/L；V 一滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； 空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V 水样体积，mL；2 Ca²和Mg²换算成 Ca²和Mg基本单元的换算系数；1000-单位换算系数.
7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.当水中硬度含量小于50.0μmol/L时两次平行测定果的允许差不大于1.0μmol/L硬度.
8试验报告内容
试验报告至少应包括下列各项：
a）注明引用标准：b）受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样时间、采样人等；c）测定结果；d）测定人员、校核人员和测定日期.
