中华人民共和国国家标准
GB/T26442-2010
饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌
FeedadditiveMenadione nicotinamide bisulfite
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口.本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心（成都）、兄弟科技股份有限公司.本标准主要起草人：柏凡、张静、李云、魏敏、夏德兵、蒋凯.
饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌
1范围
本标准规定了亚硫酸氢烟酰胺甲蔡醒（简称MNB）产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于化学合成法制得的亚硫酸氢烟酰胺甲萘配产品.该产品在饲料工业中作维生素类饲料添加剂
分子式：CHNOS
相对分子质量：376.23（按2007年国际相对原子质量）
化学结构式：
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB9691食品包装用聚乙烯树脂卫生标准GB10648饲料标签GB/T13079饲料中总砷的测定GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谐法 GB/T13088饲料中铬的测定《中华人民共和国兽药典》2005年版一部
3要求
3.1性状
白色至浅黄色结晶性粉末，无臭.在水和甲醇中微溶，易溶于三氯甲烷.
3.2技术指标
技术指标应符合表1的规定.
表1技术指标
项目 指标熔点/C 175 ~180烟酰胶/% 甲茶/% 31.2 43.9含量 MNB/% 96 0磺酸甲茶醒检查 无沉淀水分/% 1 5铅(Pb)/(mg/kg) 20铬（Cx)/(mg/kg) 120垫（以As计）/（mg/kg） 2
4试验方法
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水.色谱分析中所用试剂均为色谱纯和优级纯，试验用水均为GB/T6682中规定的一级水.原子吸收光谱 法分析中所用试剂均为优级纯，水符合GB/T6682中规定的一级水的要求.
4.1试剂和溶液
4.1.1氢氧化钠.4.1.3硫酸亚铁. 4.1.2无水碳酸钠.4.1.4邻非罗啉.4.1.5磷酸二氢钾.4.1.6硫酸.4.1.8氨水. 4.1.7三氯甲烷.4.1.9甲醇.4.1. 10 亚硫酸氢钠甲蔡醒标准品：纯度≥98.0%.4.1.11 烟酰胺标准品：纯度≥99.0%.4.1.13碳酸钠溶液：称取无水碳酸钠（4.1.2)10.6g，加水溶解并稀释至100mL. 4. 1. 12 2氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠（4.1.1）.加水溶解并稀释至100mL.4. 1. 14 4氨水溶液：量取氨水（4.1.8）25mL，用水稀释至100mL.4. 1. 16 5亚硫酸氢钠甲萘醋标准溶液的配制：a）标准储备液：准确称取100.0mg亚硫酸氢钠甲萘配标准品（4.1.10）于100mL棕色容量瓶 中，用水溶解并定容，此储备液浓度为1000μg/mL.置于2℃C~8C冰箱中避光保存，有效期1周.b）标准工作液：取适量标准储备液，用水稀释成浓度分别为5.0μg/mL.20.Oμg/mL.、50.0μg/ml、2
100. 0μg/mL. 200.0μg/mL的标准工作液.临用现配.
4.1.17烟酰胺标准溶液的配制：a）标准储备液：准确称取100.0mg烟酰胺标准品（4.1.11）于100mL容量瓶中，用水溶解并定 容，此储备液浓度为1000μg/mL.置于2℃~8“C冰箱中保存，有效期3个月.b）标准工作液：取适量标准储备液，用水稀释成浓度分别为5.0μg/mL20.Oμg/mL、50.0pg/ml、100.0μg/mL、200.0pg/mL的标准工作液.有效期1个月.罗哪（4.1.4）0.5g，摇匀.本品需临用现配.
4.2仪器和设备
4.2.1高效液相色谱仅（配紫外检测器或二极管阵列检测器）.4.2.2减压干燥器，4.2.4薄层板（GF254）. 4.2.3熔点测定仅，4.2.5254紫外灯.
4.3鉴别
4.3.1甲萘醒的鉴别：取试样约0.1g，加水25mL，溶解后，滴加氢氧化钠溶液（4.1.12）即生成甲茶醒4.3.2烟酰胺的鉴别：取试样适量（相当于烟酰胺0.05g）.溶于15mL水中，置于分液漏斗中，加 的黄色沉淀.30mL三氯甲烷（4.1.7）和5mL碳酸钠溶液（4.1.13），振摇萃取，静置，取上层水相作为样品溶液，同时称取0.05g烟酰胺标准品，溶于20mL水作为标准品溶液.以薄层板（GF254）为固定相，以100份甲醇（4.1.9）和1.5份氨水溶液（4.1.14）为展开剂展开，取出晾干后在254紫外灯下观察，样品点和标4.3.3熔点的测定：按《中华人民共和国兽药典》2005年版一部附录45熔点测定法第一法测定，熔点 准品溶液点的比移值（RF）应相同.为175℃~180℃
4.4含量测定
4.4.1原理
试样在水溶液中分解为亚硫酸甲蔡醒和烟酰胺，经反相色谱分离，用紫外检测器检测，外标法计算含量.
4.4.2试样溶液的制备
称取试样0.5g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加水70mL，超声提取5min，用水定容，摇匀.精密吸取1mL于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，供高效液相色谱仅分析.
4.4.3测定
4.4.3.1色谱条件
色谱柱：C柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或相当者，柱温：30℃
