中华人民共和国国家标准
GB/T 26522-2011
精制氯化镍
Refined nickel chloride
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.本标准主要起草单位：金川集团有限公司、吉林吉恩镍业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院.本标准主要起草人：黄淑芳、魏宏广、国兴彬、王彦.
精制氯化镍
1范围
本标准规定了精制氯化镍的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存. 本标准适用于主要作为电镀和干电池等行业的精制氯化镍.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰琳分光光度法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NiCI6HO相对分子质量：237.69（按2007年国际相对原子质量）
4要求
4.1外观：绿色结晶或熔融状态.
4.2精制氯化镍应符合表1要求.
表1要求
指项目 优等品 一等品镍(Ni)/ % A 24.0 23.8钻（Co）/% 0 001 0 0 005 0链(Mn）tw/ % 0 000 5 0 001 0锌（Zn），u/% 0 000 5 0 001 0铁（Fe)/% 0. 001 0 0 002 0
表1（续）
项目 指 标优等品 曾矣-钢（Cu)/% 销（Pb），/% 0 000 5 0 001 0 0 001 0辐(Cd)/ % 0 000 5 0 002 0 0 001 0醇（As）x/% 0 001 0 0 002 0水不溶物/% 0 00 5 0 01铬（Cr）/% 0 000 5 0 001 0汞（Hg）/% 0 000 5 0 001 0硫酸垫<1SO计）/% 0 5 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者应小心谨慎！如誠到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗. 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.标准中5.5、5.6、5.10和5.11所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水.试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备. 5.3外观检验 在自然光下用目视法判别. 5.4镍含量的测定 5.4.1重量法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要 生成红色的二甲基乙二醛孵镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥称重，计算出镍含量. 在氨性溶液中，加人酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醛和镍 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.2盐酸溶液：11. 5.4.1.2.1乙醇溶液：14.5.4.1.2.3氨水溶液：11.5.4.1.2.4氯化铵溶液：200g/L 5.4.1.2.5酒石酸溶液：200g/L5.4.1.2.6二甲基乙二醛房乙醇溶液：10g/L. 5.4.1.3仪器 玻璃砂坩城：5pm~15μm. 5.4.1.4分析步骤 称取约2g试样，精确到0.0002g.置于250mL烧杯中，加人2mL盐酸溶液、50mL水使试样溶解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 石酸溶液，盖上表面Ⅲ，加热至沸.冷却至70℃~80℃时，在不断搅拌下缓慢加入30mL二甲基乙二 用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加人150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒醛房乙醇溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为8~9（用精密pH试纸检验），再过量1mL~2mL.在70℃~80℃下保温30min，用已于105℃~110℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用乙醇溶液洗涤4次~5次，于105℃~110℃干燥至质量恒定. 5.4.1.5结果计算 镍含量以镍（Ni）的质量分数u计，数值以%表示，按式（1）计算： 式中： 沉淀和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（g）：1 0.2031-二甲基乙二醛房镍换算为镍的系数； 一玻璃砂坩蜗质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%. 5.4.2络合滴定法 5.4.2.1方法提要 试料用酸溶解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在pH为8～9的弱碱性溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点. 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1氟化铵.5.4.2.2.2盐酸溶液：11.5.4.2.2.3氨水溶液：11.5.4.2.2.4酒石酸钾钠溶液：150g/1.5.4.2.2.5硫代硫酸钠溶液：500g/L. 5.4.2.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.02mol/L.5.4.2.2.7紫脲酸铵指示剂：1g紫腺酸铵与100g的氯化钠（已于105℃~110℃下干燥2h，并在干燥器中冷却）在研体中混匀研细.
