GB/T 26607-2011 工业用邻苯基苯酚.pdf

化学试剂,实验室,标准化,测定,试样,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T26607-2011

工业用邻苯基苯酚

o-phenyphenol for industrial use

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口.本标准起草单位:盐城市华业医药化工有限公司、东营远大化工有限公司.本标准主要起草人:张银华、游本刚、肖启华、姚勇、王东平.

工业用邻苯基苯酚

1范围

本标准规定了工业用邻苯基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存.本标准适用于以环已酮为主要原料,经聚合、脱氢制得的工业用邻苯基苯酚.

分子式:CHO结构式:

相对分子质量:170.21(按2007年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法) GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7532有机化工产品中重金属的测定目视比色法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法

3要求

3.1外观

白色薄片或白色晶体.

3.2要求

工业用邻苯基苯酚指标应符合表1的规定.

表1技术指标

项 指 标优等品 等品 合格品邻苯基苯酚/% 熔点范围/℃C >99.7 56 0~58.0 >99 5 >99.0水分/% ≤0 10 ≤0 20 ≤0.30氯化物(以CI计)-v/(mg/kg) 30硫酸盐(以 SO;计),w/(mg/kg) <50重金属(以 Pb计),u/(mg/kg) ≤10氢氧化钠溶解试验 澄清透明色谱杂质/% 由供需双方协商确定 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施. 4.2一般规定 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备. 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水. 4.3外观的测定 取适量实验室样品,平摊在培养Ⅲ上,目测观察. 4.4邻苯基苯酚含量和色谱杂质的测定 4.4.1方法提要 面积归一化法定量,计算出样品中邻苯基苯酚和色谱杂质的含量. 实验室样品用乙酸乙酯溶解.在选定的色谱条件下,进样分析,用火焰离子化检测器(FID)检测, 4.4.2试剂 4.4.2.1氮气:体积分数≥99.95% 4.4.2.2 氢气:体积分数≥99.9%.4.4.2.3空气:经硅胶或5A分子筛干燥和净化,4.4.2.4乙酸乙酯, 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪:带有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求. 4.4.3.2记录仪:色谱数据处理机或积分仪.4.4.3.3进样器:10uL微量注射器或自动进样器. 4.4.4色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2.典型色谱图和相对保留值见附录A中图A.1和表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用. 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 国定相 项 目 参数毛细管色谱柱 25%氰乙基-75%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(XE-60) 30 m×0 32 mm×0 30 μm(柱长×柱内径×液膜厚度)柱箱温度/C 175汽化室银度/℃ 270检测器湿度/℃ 270载气(N;)流量/(ml/min) 2.4氢气流量/(mL/min) 30空气流量/(mL/min) 300分流比 801进样量/L 1 4.4.5分析步骤 称取实验室样品(1~2)g,加约3mL乙酸乙酯溶解,使溶液均匀,作为试样溶液. 根据仪器说明书,调节气相色谱仅至表2所示的操作条件,待仪器稳定后,注入试样溶液测定,以面积归一化法定量. 4.4.6结果计算 邻苯基苯酚及色谱杂质的质量分数,数值以%表示,按式(1)计算: 式中: A组分的色谱峰面积;按4.6测得的试样中水的质量分数的数值. 4.4.7允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的允许差值见表3, 表3色谱测定结果允许差 邻苯基苯酚 色谐杂质绝对差值v/% 项 日 0.1相对偏差,/% 30

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