中华人民共和国国家标准
GB/T27564-2011
工业用三异丙醇胺
Triisopropanolamine for industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009要求的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口.本标准起草单位:南京红宝丽股份有限公司、抚顺佳化聚氨酯有限公司.本标准主要起草人:张书、马智明、杭建荣、孟照平、李玉博.
工业用三异丙醇胺
1范围
本标准规定了工业用三异丙醇胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全.本标准适用于以环氧丙烷与液氨反应经精馏制得工业用三异丙醇胺(含同分异构体). 分子式:CHON化学式[CHCH(OH)CHN相对分子质量:191.27(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999 idtISO3165:1976)ISO 760 :1978 NEQ)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(GB/T6283-2008,
3要求
3.1外观:三异丙醇胺固体产品为白色至棕色固体;水溶液产品为无色至淡黄色透明液体.
3.2工业用三异丙醇胺应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
指 标项 因体 90%水溶液 85%水溶液三异丙醇胶²/% 98.0 90.0 85.0水/% ≤0.5 7 5~10. 0 10 0~15 0(一异丙醇胺二异丙醇胺)u/% 2.0 2.5 3.0当选择使用化学滴定法测定三异丙醇胶含量时,试验方法参见附录A,并应在给出检测结果时注明“化学滴定法”
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施.
4.2一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂.
4.3外观的测定
4.4三异丙醇胺含量和(一异丙醇胺二异丙醇胺)含量的测定
4.4.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,用乙醇溶解的样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测.根据校正面积归一化法计算出组分的质量分数.
4.4.2试剂
4.4.2.1无水乙醇;4.4.2.2氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化:4.4.2.3氮气:体积分数不低于99.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化:4.4.2.4空气:经硅胶与分子筛干燥、净化.
4.4.3仅器
4.4.3.1气相色诺仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定.线性范围符合分析要求.4.4.3.3进样器:微量注射器,1l 4.4.3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站.
4.4.4色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2.典型色谱图及各组分相对保留值见附录B中图B.1和表B.1.其他能达到同等分离效果的色谱柱及色谱操作条件均可使用.
表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
色谱柱 固定相为 PEG-20M 的熔融石英毛细管柱柱长/柱内径/液膜厚度 15 m×0. 53 mm × 1. 0 μm柱组/℃ 100 CI1 min) *20 C/min200 ^C (8 min)汽化室温度/C 300检测器温度/C 300载气(N )流量/(mL/min) 12
表2(续)
空气流量/(mL/min) 300氢气流量/(mL/min) 30分流比 10 = 1进样量/L 0 2
4.4.5分析步骤
启动气相色谐仪,按表2所列色谐操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析.
取25mL液体样品(固体样品预先在80C以下熔融成液体).用25mL无水乙醇稀释并混合均匀,用进样器进样分析,用色谱数据处理机或色谱工作站进行数据处理.在峰处理时将溶剂乙醇峰扣除.
4.4.6结果计算
各组分的质量分数w,数值以%表示,分别按式(1)计算:
(1 )
式中:
A被测组分i的峰面积,单位为平方毫米(mm²);
f.-被测组分i的相对质量校正因子,未知物的相对质量校正因子以1.00计;
-按4.5测得的样品中水的质量分数,%.
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.三异丙醇胺两次平行测定结果的绝对差值,为不大于其算术平均值的0.3%:杂质两次平行测定结果的绝对差值见表3.
表3杂质两次平行测定结果的绝对差值
项目 固体 90%水落液 85%水溶液杂质两次平行测定结果的绝对差值为不大于其算术平均值的比例 30% 20% 20%
4.5水分的测定
按GB/T6283的规定进行.
平均值的5%. 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个算术
5检验规则
5.1第3章要求中的外观及表1中的项目均为出厂检验项目,应逐批进行检验.
5.2工业用三异丙醇胺应由生产厂的质量检验部门进行检验.生产厂应保证每批出厂产品都符合本 标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、净含量、产品质量检验结果或检验结论和本标准编号等.
5.3工业用三异丙醇胺以一釜为一批.