GB/T 28113-2011 工业用双酚A.pdf

化学,化工产品,实验室,工业用,标准化,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T28113-2011

工业用双酚A

Bisphenol A for industrial use

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口.本标准负责起草单位:中国蓝星(集团)股份有限公司、蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂.本标准参加起草单位:南通星辰合成材料有限公司.本标准主要起草人:郭驯宙、毛尽艳、冯雪峰、范洪明、黄勇、黄煜、薛子敬、周建军.

工业用双酚A

1范围

本标准规定了工业用双酚A的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等.本标准适用于工业用双酚A分子式:C:HO:结构式:

化学名称:2.2-二(4-羟基苯基)丙烷

相对分子质量:228.29(按2007年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钻色号)GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7533有机化工产品结晶点的测定方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3要求

3.1外观:白色粒状或片状,无机械杂质.

3.2工业用双酚A指标应符合表1的规定.

表1技术指标

项 日 优等品 指 等品 标 合格品双附Ax/%苯酶c/% 99 85 99 70 99 50≤0 005 ≤0 010 ≤0 0302.4-异构体,u/% ≤0 050 ≤0 10 ≤0 20/ >156 6 >156 5 >156 0

表1(续)

项 日 指 标优等品 一等品 合格品熔融色度/Haxen单位(铂-钻号) <20溶液色度*/Hazen单位(铂-钻号) 从 20 <50水,w/% ≤0 08 ≤0 10 ≤0 10化学名称见附录A中A.3.1.溶液色度应为35.5g样品溶于50ml.甲醇的色度. 4试验方法 警告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施. 4.1一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水. 4.2外观的测定 取适量实验室样品置于透明样品袋或表面Ⅲ中,在日光灯或日光下目测. 4.3双酚A、苯酚和2.4-异构体含量的测定 4.3.1方法原理 总的色谱杂质的质量分数和水分后得到. 采用反相梯度液相色谱技术分离样品中各组分,杂质的含量采用内标法定量,双酚A含量由扣除 4.3.2试剂 4.3.2.1乙晴:色谱纯.4.3.2.2甲醇:色谱纯. 4.3.2.3邻甲酚:质量分数不小于99%.4.3.2.4水:GB/T6682规定的一级水. 4.3.3仪器 4.3.3.1液相色诺仪:具有低压梯度系统,配有紫外检测器.4.3.3.2微量注射器:50 uL. 4.3.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及操作条件见表2.典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.1和表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用. 表2推荐的色谱柱及色谱操作条件 数 条 件规格型号 碳18柱柱长/mm 250柱内径/mm 柱温/℃ 4.6 40镜动相 溶剂A为乙晴:甲醇(9:1):溶剂B为-级水杨度 线性梯度30min内.A/B的比例从30/70变为85/15检测器检测波长/nm 280流动相流速/(ml/min) 1进样体积/sl 20内标物 由装 4.3.5分析步骤 4.3.5.1内标液的制备 称取0.030g士5mg邻甲酚于100mL具塞三角瓶中,加人50g土1g乙晴,盖上瓶盖充分混合.取该混合液2g士0.1g于另一100mL具塞三角瓶中,加人40g士1g乙晴,盖上瓶盖充分混合,作为内标液.以上称量均精确至0.0001g.计算内标液中邻甲酚的质量分数. 4.3.5.2样品的测定 称取约0.2g实验室样品,精确至0.0001g.置于5mL磨口瓶中.移人1mL内标液,称量,精确至0.0001g.盖上瓶盖,摇动至样品完全溶解,用微量注射器取样品溶液注人色谱仪.根据各组分色谱峰面积和其校正因子,采用内标法得到苯酚和2,4-异构体的含量.双酚A含量采用差减法扣除总的色谱杂质的质量分数和水分后得到. 校正因子的测定见附录A的A.3. 4.3.6结果计算 苯酚、2.4-异构体等组分的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算: .( 1) 式中: 试样中i组分的峰面积;A 试样中邻甲酚的峰面积;内标液中邻甲酚的质量分数,%:f 加入的1mL内标液的质量的数值,单位为克(g); 试样中组分相对于邻甲酚的校正因子;m 试样的质量的数值,单位为克(g).双酚A的质量分数w,数值以%表示,按式(2)计算:

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