中华人民共和国国家标准
GB28132-2011
吡虫啉微乳剂
Imidacloprid micro-emulsion
自2017年3月23日起，本标准转为推荐性标准，编号改为GB/T28132-2011.
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行.
GB 28132-2011
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的.
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司. 本标准参加起草单位：深圳诺普信农化股份有限公司、山东兆丰年生物科技有限公司、江苏长青农化股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司.
本标准主要起草人：侯春青、咎艳坤、王芳、袁伏中、吉瑞香、李学臣、杨华.
吡虫啉微乳剂
1范围
本标准规定了毗虫啉微乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期.本标准适用于由吡虫啉原药、水与助剂制成的吡虫啉微乳剂.注：吡虫啉的其他名称，结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装GB/T14825农药悬浮率测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的毗虫啉原药、水与适宜的助剂制成，应为透明或半透明均相液体，无可见的悬浮物和沉淀.
3.2技术指标
毗虫啉微乳剂应符合表1要求.
表1吡虫啉微乳剂质量控制项目指标
项 指吡虫啉质量分数/% 10.01 20.0pH 值范围 透明盟度范围试验（0℃~50℃） 5. 0~8. 0 合格乳液稳定性（稀释500倍） 合格持久起泡性（1min后）/mL. 热稳定性 合格 25低温稳定性 合格正常生产时，热贮稳定性、低湿稳定性试验每三个月至少测定一次.
4试验方法
4.1抽样
应不少于200mL. 按GB/T1605一2001中"液体制剂采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量
4.2鉴别试验
液相色谱法一本鉴别试验可与毗虫哪质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中毗虫啉的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内.
4.3吡虫啉质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用流动相溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长260nm下，对试样中的哦虫啉进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量.
4.3.2试剂和溶液
甲醇：色诺级：水：新蒸二次蒸馏水：毗虫咻标样：已知质量分数w≥99.0%.
4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器：色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱内装C、5pm填充物：过滤器：滤膜孔径约0.45pm： 微量进样器：50L；定量进样管：5pL；超声波清洗器.
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：V（甲醇1水）=40：60，经滤膜过滤，并进行脱气： 流速：0.8mL/min;柱温：室温（温差变化应不大于2℃）：检测波长：260nm；进样体积：5pl；保留时间：毗虫啉约6.0min.典型的吡虫啉微乳剂高效液相色谱图见图1. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.
1-吡虫琳.
图1吡虫啉微乳剂的高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动 称取0.1g（精确至0.0002g）吡虫啉标样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声波相稀释至刻度，摇匀.
4.3.5.2试样溶液的制备
声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用 称取含吡虫啉0.1g（精确至0.0002g）的试样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超流动相稀释至刻度，摇匀.
4.3.5.3测定
小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. 在上述操作条件下，待仅器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针哦虫嘛峰面积相对变化
4.3.5.4计算
试样中吡虫啉的质量分数按式（1）计算：
（I）..
式中：
m标样的质量，单位为克（g）： A-试样溶液中，毗虫琳峰面积的平均值：毗虫啉标样的质量分数，以%表示；A-标样溶液中，毗虫琳峰面积的平均值；m：试样的质量，单位为克（g）.
w试样中毗虫啉质量分数，以%表示：
4.3.6允许差
毗虫啉质量分数两次平行测定结果之差，10%微乳剂应不大于0.5%；20%微乳剂应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果.
