准
茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残 留量的测定气相色谱-质谱联用法
Determination of Triallate and Chlorthal-dimethyl Residuesin Teas Tea Products andHerbal Teas Gas chromatography-tandem mass spectrometry method
云南省质量检验协会 发布
目录
前言 II1范围2规范性引用文件3原理4试剂与材料5仪器6试样制备 .37分析步骤 38结果计算 19精密度.附录（资料性附录）
前言
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本标准是T/YNZJ013《茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定》的第3部分.T/YNZJ013已经发布了以下部分：
第1部分：茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定总则：
第2部分：茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定气相色语-质谱联用法：
第4部分：茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的测定气相色语法：
第5部分：茶叶及其制品和代用茶中浪甲烷残留量的测定顶空-气相色谱法：
第6部分：茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定液相色语-质谱联用法：
第7部分：茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定液相色语-质谱联用法.
本标准为首次发布.
本标准的附录为资料性附录.
请注意本标准的某些内容可能涉及专利.本标准的发布机构不承担识别专利的责任.
本标准由云南省质量检验协会归口.
本标准主要起草单位：云南华测检测认证有限公司、云南省产品质量监督检验研究院、昆明市食品药品检验所、临沧市检验检测认证院（云南省滇红茶产品质量监督检验中心）、普洱市检验检测院（国家普洱茶产品质量检验检测中心）.
本标准主要起草人：李艳梅、叶亚娟、马国武、杨云华、马锐、嘀窝、段钰莹、李芹超、李风波、徐进诺、胡胜培、李鹏浩、胡萍、曾幼爽、茶凤仙、李兴旺、马雪涛、刁玉华、马文思、罗继刚、马航赢、李莲.
本标准委托云南华测检测认证有限公司解释.
茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残留量的测定
气相色谱-质谱联用法
1范围
本标准规定了茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酰酸残留量的测定气相色谱-质谱联用法.本标准适用于茶鲜叶、茶叶、含茶制品和代用茶中草芽畏、氯酸的测定.其他基质可参照执行.本标准的定量限为0.01mgkg.
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品用甲基叔丁基醚提取，提取液经过酸碱液液分配后，衍生，SPE固相萃取小柱净化，气相色谱-质谱联用仪（GC-MS/MS）检测，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1甲基叔丁基醚（CAS号：1634-04-4）：色谱纯；
4.1.2硫酸（CAS：7664-93-9）：分析纯：
4.1.3氢氧化钠（CAS：1310-73-2）：分析纯：
4.1.4甲醇（CAS：67-56-1）：色谱纯：
4.1.5甲苯（CAS：108-88-3）：色谱纯：4.1.6三甲基硅烷化重氮甲烷（CAS：18107-18-1）：色谱纯：4.1.7正己烷（CAS：110-54-3）：色谱纯；4.1.8丙酮（CAS：67-64-1）：色谱纯.
4.2溶液配制
4.2.110%硫酸水溶液（体积比）：取10mL浓硫酸缓慢滴加至90mL水中，混匀：4.2.20.1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000mL，混匀：4.2.3丙酮-正已烷溶液（11，体积比）：取50mL丙酮，加入50mL正已烷中，混匀.
4.3标准品
4.3.1草芽畏（CSA号：50-31-7）：2 3 6-Trichlorobenzoic acid，纯度≥95%：
4.3.2氯酞酸（CAS号：2136-79-0）：Chlorthal，纯度≥95%
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确至0.1mg）标准品，用甲基叔丁基醚溶解并定容至10mL，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期1年.
4.4.2标准中间溶液（100mg/L）：吸取一定量的标准储备溶液于容量瓶中，用甲基叔丁基醛溶液定容至刻度，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月.
4.5材料
4.5.1广泛pH试纸：4.5.2固相萃取柱：TPT柱，500mg/500mg，容积6mL，或相当者：4.5.3微孔滤膜（尼龙）：13mmx0.22m；4.5.4进样瓶：2mL.
