Determination of Methyl Bromide Residues in Teas Tea Products and Herbal TeasByHeadspace-gas chromatography
云南省质量检验协会 发布
目录
前言.. II茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定顶空-气相色谱法1范围2规范性引用文件3原理4试剂和材料.5仪器6试样制备 27分析步骤. 28结果计算.9精密度.附录（资料性附录）
前言
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本标准是T/YNZJ013《茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定》的第5部分.T/YNZJ013已经发布了以下部分：
第1部分：茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定总则：
第2部分：茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定气相色语-质谱联用法：
第3部分：茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酰酸残留量的测定气相色谱-质谱联用法：
第4部分：茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的测定气相色谱法：
第6部分：茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定液相色语-质谱联用法：
第7部分：茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法.
本标准为首次发布.
本标准的附录为资料性附录.
请注意本标准的某些内容可能涉及专利.本标准的发布机构不承担识别专利的责任.
本标准由云南华测检测认证有限公司提出.
本标准由云南省质量检验协会归口.
本标准主要起草单位：云南华测检测认证有限公司、云南省产品质量监督检验研究院、昆明市食品药品检验所、临沧市检验检测认证院（云南省滇红茶产品质量监督检验中心）、普洱市检验检测院（国家普洱茶产品质量检验检测中心）.
本标准主要起草人：马国武、杨云华、马锐、李艳梅、叶亚娟、李芹超、李风波、徐进诺、嘀窝、段钰莹、高小林、唐燕、吴兴忠、胡谢婷、段园园、彭建芳、谭建林、张加稳、徐娜、赵胤丞、杨晗、李娟.
本标准委托云南华测检测认证有限公司解释.
茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定顶空-气相色谱法
1范围
本标准适用于茶鲜叶、茶叶、含茶制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定.其他基质可参照执行.
本标准的定量限为0.02mgkg.
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品经过粉碎后，称取样品直接加入到顶空瓶中，加入一定量的饱和氯化钠浸泡，密封瓶盖，水浴加热，顶空进样，气相色谱仪检测.
4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1氯化钠（CAS号：7647-14-5）：分析纯：
4.1.2甲醇（CAS：67-56-1）：色谱纯.
4.2溶液配制
T/YNZJ 013.52026
饱和氯化钠溶液：在100mL水中少量多次加入氯化钠，边加边搅拌，当粉末不再溶解时，停止加料，静置后取上层清液使用.
4.3标准品
溴甲烷（CAS：74-83-9）：methylbromide，1000mg/L，溶剂为甲醇.
4.4标准溶液配制
标准中间液（100mg/L）：取1000mg/L标准溶液lmL至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期3个月.
5仪器
5.2顶空瓶：20mL，配有铝盖和丁基橡胶或硅树脂胶隔垫：
5.3分析天平：感量为0.01g.
6试样制备
将样品放入粉碎机中粉碎，充分混匀，将试样按照测试和备用分别存放.于-18℃及以下条件保存.
7分析步骤
7.1样品前处理
用天平称取1.0g样品于顶空瓶中，再加入9mL饱和氯化钠溶液（4.2）于顶空瓶中，迅速压紧瓶盖.保持顶空进样瓶直立，并在水平桌面上做圆周转动进行混匀，上机测试.
7.2测定
7.2.1仪器参考条件
7.2.1.1顶空进样参考条件
a)平衡时间：20min:
