中华人民共和国国家标准
GB/T 29056-2012
硅外延用三氯氢硅化学分析方法 硼、铝、磷、钒、铬、锰、铁、钴、镍、 铜、钼、砷和锑量的测定 电感耦合等离子体质谱法
Trichlorosilane for silicon epitaxy-Determination of boron aluminium phosphorus vanadium chrome manganese iron cobalt nickel copper arsenic molybdenum and antimony content--Inductivelycoupled plasma mass spectrometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口. 本标准起草单位：南京中错科技股份有限公司、南京大学现代分析中心、南京大学国家863计划新材料MO源研究开发中心.本标准主要起草人：郑华荣、刘新军、粪磊荣、张莉萍、黄和明、陈逸君、虞磊.
硅外延用三氯氢硅化学分析方法 硼、铝、磷、钒、铬、锰、铁、钴、镍、 铜、钼、砷和锑量的测定 电感耦合等离子体质谱法
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定硅外延用三氯氢硅（SiHCI）中硼、铝、磷、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、钼、砷、等痕量元素含量的方法.
的测定.各元素测定范围见表1. 本标准适用于硅外延用三氯氢硅（SiHCI）中硼、铝、磷、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、钼、砷、锐等含量
表1
元素 测定范围（质量分数u)/%B 0. 000 000 001 ~0 000:002AI 0. 000 000 001 ~0 000 002P 0 000 000 001~ 0 000 000 2 0 000 000 000 5~0 000 002Cr V 0 000 000 001 ~0 000 002Mn 0 00 000 001 ~0 000 002Fe 0 000 000 001 ~0 000 002Co 0 00.000 000 5 ~0 000 000 2Ni 0. 000 000 001 ~0 000 002Cu 0. 000 000 001 ~0 000 002Mo 0. 000 000 000 5 ~0. 000 000 2As 0 000 000 001 ~0 000 002sb 0. 000 000 001 ~0. 000 002
2方法提要
乙能与一些金属氯化物生成稳定络合物.于三氯氢硅中加人乙晴，在常温下，用氮气载带挥发分离基体，残留的 SiO：用氢氟酸溶解转化为SiF，挥发除去.再用1%HNO;溶解残渣，溶液用ICP-MS测定.
3.1乙晴：分析纯，经石英蒸馏器于81.0℃蒸馏两次提纯，每升乙晴弃去最初馏分（50~60）mL和末馏分（60～70）mL，取中间馏分保存于石英容器中.3.2氢氟酸：超纯试剂（Ultra purep=1.13 g/mL).3.4超纯水：电阻率为18.2M0cm. 3.3甘露醇：准确称取5g优级纯甘露醇溶于500g超纯水中配制成1%水溶液保存在聚乙烯瓶中.3.5硝酸：超纯试剂（Ultra pure p=1.40 g/mL).3.6混合标准贮存溶液：含B、Al、P、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、As、Sb等元素浓度为10μg/mL3.7钇标准存溶液：10μg/ml.3.8钇标准溶液：10ng/mL，移取100μL钇标准存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，加人2mL HNO，用超纯水稀释至刻度.3.9氮气：纯度≥99.999%
4仪器及设备
电感稿合等离子体质谱仪.
5分析步骤
5.1安全措施
易挥发，在空气中发烟，遇水和水蒸气能产生热和有毒的腐蚀性烟雾.在三氯氢硅取样及样品处理过程 三氯氢硅遇明火强烈燃烧，受高热分解产生有毒的氯化物气体，与氧化剂发生反应，有燃烧危险，极中，要禁止明火，禁止高热，禁正与空气及水等物质的接触.
5.2试料
量取30mL试样.
5.3测定数量
独立地进行三份试样的测定取其平均值.
5.4空百试验
随同试样做空白试验.
5.5测定
于洁净干燥的铂金坩蜗中加入1mL乙（3.1），量取30mL试样，并注人铂金坩蜗中，将坩埚放人石墨蒸发器中，通人氮气（3.9）（流量0.8L/min）形成流动的氮气环境，使三氯氢硅常温下缓慢地挥发除尽，取下熏蒸器盖，在堆埚内加入0.1mL1%的甘露醇溶液和1mL氢氟酸（3.2），调温至110℃~120℃，直至SiO：完全溶解并蒸干，冷却取出堆埚，在每个坩城内加人1mLHNO（1：99）充分摇动，使残渣完全溶解，溶液待测.
按仪器工作条件，与标准溶液同时测定试液中各杂质元素的质量浓度，其中内标钇（Y）标准溶液（3.8）通过三通管在线加人.
5.6工作曲线的绘制
瓶中，加人2mL的硝酸（3.5），用去离子水稀释至刻度，此标准系列中含B、Al、P、V、Cr、Mn、Fe、Co、 分别移取0μL、20pL、50pL、100pμL混合标准溶液（3.6）置于4个洁净的100mL的聚乙烯容量Ni、Cu、As、Mo、Sb 浓度各为0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0 ng/mL.按要求设置仪器条件（5.8），待仪器稳定后测定工作曲线.
5.7ICP-MS测定条件
5.7.1具体测量参数见附录A.
5.7.2测定各元素含量时选取的同位素见表2.
表2
测定同位索 内标同位索"B、Al、“Ti(PO）V、Cr、Mn、FeCo、Ni、Cu、”As、Mo、" Sh "Y
5.8注意事项
5.8.1制样室及仪器室均为洁净室，其洁净度（每立方米0.5μm的颗粒个数）至少需达千级标准.且温度需保持恒定（25C左右）.
5.8.2铂金坩埚在每次使用前进行净化处理.具体方法：用10%MOS级盐酸溶液煮沸10min后用去离子水洗净重复两次烘干后备用.
6结果计算
6.1按拟定条件进行ICP-MS测定，计算机自动测量，以待测元素的ICPS对其浓度c绘制工作曲线，同时计算出空白及试料溶液中待测元素的含量.
6.2按式（1）计算待测元素的质量分数：
式中：
W%一分别为硼、铝、磷、矾、铬、锰、铁、钻、镍、铜、钼、砷、的质量分数，以质量百分数表示（%）：工作曲线上查得空白试验的杂质元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；m 工作曲线上查得试料中杂质元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）：V V; 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 量取试样的体积，单位为毫升（mL）；p 一三氯氢硅的密度，单位为克每毫升（g/mL）.样品需进行三次平行试验，最终结果取平行样品测量结果的算术平均值.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得两次独立的测量结果，以下给出平均值范围内，这两个测量结果的绝对差值不
