中华人民共和国国家标准
GB/T 29164-2012
煤炭成分分析和物理特性 测量标准物质应用导则
Guide for utilization of certified reference materials forposition analysis and physical property measurements of coal
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国煤炭工业协会提出. 本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口.本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室.本标准主要起草人:杨华玉、张克芮、孙刚、李英华.
引言
近年来,煤炭成分分析和物理特性测量标准物质已广泛应用于煤炭实验室中,对保证煤炭试验结果某种程度上被“歪曲”使用,影响了测量结果的准确性.另外除了标定仪器和监控试验过程外,煤炭标 的准确性和可比性起到了很好的作用.但由于一些用户不能正确使用煤炭标准物质,致使“标准值”在准物质在其他方面,如试验方法研究和试验方法确认等方面的应用还不为一些用户所知.为规范煤炭标准物质的正确使用,保证各实验室提供的煤炭检验结果准确可靠,确保在煤炭检验领域建立一条可靠的量值溯源链,并扩展煤炭标准物质的应用范围,特制定本标准.
本标准给出了该类标准物质在各种应用中的试验程序、数据处理和统计判断分析等基本方法和通用原则,使用者可根据特定的标准物质使用目的和要求,制定更具体,适用的试验程序和建立对统计结果的判断准则.
煤炭成分分析和物理特性 测量标准物质应用导则
1范围
本标准给出了煤炭成分分析和物理特性测量标准物质在仅器标定或校准、仪器设备性能评价,试验方法研究和确认、测试质量监控等方面的应用程序和数据分析指南.
本标准适用于煤炭成分分析和物理特性测量标准物质的各种应用.
注:煤炭成分分析和物理特性测量标准物质包括煤和煤灰标准物质,以下简称煤炭标准物质.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T212煤的工业分析方法GB/T18510-2001煤和焦炭试验可替代方法确认准则
MT/T1013-2006煤炭检验中测量不确定度评定指南
3煤炭标准物质特性量值的类别特点及其应用范围
3.1可测源到SI单位、具有长期稳定性的量值
用经典的、可靠的方法定值,量值可溯源到SI(国际单位制)单位,其标准值基本不受煤氧化变质的影响面保持长期稳定性,通常为煤炭标准物质的成分量,如煤中全硫和氮,煤中砷、磷、氯、氟,煤灰中的硅、铝、铁、钙、镁钛、钾、钠、硫、磷等.
标准物质的这类特性量值可用于仪器的标定或校准,仪器设备性能评价、试验方法研究和确认以及测试质量监控等.
3.2可溯源到SI单位、具有一定稳定性的量值
定值准确可靠,量值可溯源到SI单位,其标准值易受煤氧化变质的影响而发生变化,通常仅有1年或稍长的稳定性,如煤的发热量和碳的含量.它们一般随煤样的氧化变质逐渐降低,但一年内的变化率不会超过标准值的不确定度.
标准物质的这类特性量值可用于仪器设备性能评价、试验方法研究和确认以及测试质量监控等.
3.3可溯源到试验方法标准、具有一定稳定性的量值
定值准确可靠,量值溯源到公认的国际或国家标准试验方法,通常称为条件值,具有(1~2)年的稳定性(如煤的挥发分,焦化指标等)或长期的稳定性(如灰分等).
标准物质的这类特性量值可用于仪器设备性能评价、试验方法研究和确认以及测试质量监控等.
3.4可溯源到国际或国家标准物质、具有一定稳定性的量值
定值准确可靠,量值可溯源到公认的国际或国家标准物质(根据国际或国家标准方法定值),如煤的
哈氏可磨性,其标准值具有3年以上的稳定性.
标准物质的这类特性值主要用于仪器设备的标定或校准.如成套哈氏可磨性标准物质用于标定哈氏可磨性测定仪,制作工作曲线.
4煤炭标准物质的使用
4.1严格按照标准物质证书给出的要求使用标准物质.为此,使用前应认真阅读标准物质证书,充分信息. 了解标准值及其不确定度的确切含义,充分了解标准物质的定值、均匀性检验、稳定性和有效期等相关
4.2称取标准物质前应充分混匀样品.防止样品的粒度离析对测量结果的影响.
4.3标准物质应始终置于密闭的容器中,保存在阴凉干燥处.称完样品后应立即盖紧容器盖,避免标准物质氧化和水分的显著变化.
5煤炭标准物质在仪器标定或校准中的应用
5.1概述
用于仪器标定或校准的煤炭标准物质有两种类型,一种为3.1中描述的其特性量值可溯源到SI单位且长期稳定的标准物质;另一种为3.4中所描述的其特性量值可溯源到国际标准物质的专用标准物质.应保证所用的标准物质均为有证标准物质.
5.2利用可溯源到SI单位的、量值长期稳定的标准物质标定或校准仪器
5.2.1单点标定法
5.2.1.1选择与被测煤样(或煤灰样)的基体和特性量值相近的标准物质.
5.2.1.2对选定的标准物质用欲标定或校准的仪器进行4次重复测定,如果4次测定结果的极差不超过1.3r(r为相关国家标准规定的重复性限),则以平均值为标准物质的测量值,否则,应查找原因并予纠正,重新进行标定.
5.2.1.3按式(1)计算仪器校准系数f:
( 1 )
式中:
CcR标准物质证书中给出的特性量值的标准值;
C、"标准物质特性量值的仪器测量值(或响应信号).
5.2.1.4实际测定中,以仪器测量值(或响应信号)乘以校正系数f,即可得待测特性量值.
5.2.2多点标定法
5.2.2.1选择特性量值基本涵盖被测煤样(或煤灰样)预期量值范围的若干个标准物质.呈线性关系的特性量值,至少选取高、中、低3个水平的标准物质:呈非线性关系的特性量值至少取5个水平的标准物质.
5.2.2.2对每一个标准物质进行4次重复测定,如果4次测定结果的极差不超过1.3r.则以平均值为 标准物质的测量值,否则,应查找原因并予纠正,重新进行测定.
5.2.2.3以测量值(或仪器响应值)为自变量X,以标准值为因变量Y,用一元线性回归法建立测量值(或仪器响应值)与标准值的相关关系,见式(2):