中华人民共和国国家标准
GB 29380-2012
胺菊酯原药
Tetramethrin technical material
自2017年3月23日起，本标准转为推荐性标准，编号改为GB/T29380-2012.
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行.
GB 29380-2012
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余为推荐性的.
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.本标准参加起草单位：中山凯中有限公司、广州立白企业集团有限公司. 本标准负责起草单位：江苏扬农化工股份有限公司，本标准主要起草人：刘卫荣、黄东进、林彬、阮慎、杨作毅.
胺菊酯原药
1范围
本标准规定了胺菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期.注：胶菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A. 本标准适用于由胺菊酯及其生产中产生的杂质组成的胺菊酯原药.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987，MOD）GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1组成与外观
本品应由胺菊酯及相关的生产杂质组成，为白色至浅黄色粉末或小块状物.
3.2技术指标
胺菊酯原药还应符合表1要求.
表1胺菊酯原药控制项目指标
项 日 指标胺菊酯质量分数/% > 92 0顺式异构体/反式异构体 (20±5)/(80 ±5)酸度（以H;SO 计)/% 干燥减量质量分数/% 八 0.2 0.5丙酮不溶物质量分数/% 0.2
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级
水.试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备和标定.检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
按GB/T16052001中"商品原药采样"方法进行，用随机法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100 g.
4.3鉴别试验
下列方法可任选其一，当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确定.
气相色谱法-本鉴别试验可与胺萄酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液胺菊酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
红外光谱法-试样与胺菊酯标样在4000cm~400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异.胺菊酯标样红外光谱图见图1.
图1胺菊酯标样的红外光谱图
4.4胺菊酯质量分数及顺反式异构体的测定
4.4.1方法提要
测器，对试样中的胺菊酯进行气相色谱分离和测定. 试样用乙酸乙酯溶解，以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物，使用DB-210毛细管柱和氢火焰离子化检
4.4.2试剂和溶液
胺菊酯标样：已知胺菊酯质量分数，w≥98.0%；
邻苯二甲酸二异辛酯；
乙酸乙酯：
内标溶液：称取0.8g的邻苯二甲酸二异辛酯，于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解、定容，
摇匀.
4.4.3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站：
色谱柱：30m×0.25mm（i.d.）DB-210聪熔石英柱膜厚0.25μm.
4.4.4色谱操作条件
温度：柱室240℃，气化室250C，检测器室250℃；
气体流速：载气（N）1.6mL/min，氢气30mL/min，空气400mL/min;
保留时间：内标物约3.5min.顺式胺菊酯约4.7min，反式胺菊酯约5.4min.
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数；可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的胺菊酯原药的气相色谱图见图2.
1--内标物：2--顺式胺菊酯；3-反式胶菊酯.
图2胺菊酯原药和内标物的气相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取胺菊酯标样0.08g（精确至0.0002g），于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中，用移液管准确加人10 mL内标溶液，摇匀，
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含胺菊酯0.08g的试样（精确至0.0002g），于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中，用与4.4.5.1中同一支移液管准确加入10mL.内标溶液，摇匀.
4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仅器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针胺菊酯峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
