中华人民共和国国家标准
GB/T29509.2-2013
载金炭化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon-Part 2:Determination ofsilver content Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T29509《载金炭化学分析方法》分为两个部分：
第1部分：金量的测定；
火试金重量法
火焰原子吸收光谱法
第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法.
本部分为GB/T29509的第2部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草.
本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.
本部分起草单位：长春黄金研究院、紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司、山东国大黄金股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司、河南中原黄金治炼厂有限责任公司.
李铁栓、刘成样. 本部分主要起草人：陈菲菲、陈永红、孟宪伟、王菊、兰美娥、刘志强、李雪花、刘鹏飞、朱延胜、孔令强、
载金炭化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T29509的本部分规定了载金炭中银量的测定方法.
本部分适用于载金炭中银量的测定.测定范围：10.0g/t~2500.0g/1.
2方法提要
长328.1nm处测定银的吸光度，按标准曲线法计算载金炭中的银量. 试料经灰化后，用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波
扣除背景吸收，载金炭中共存元素不干扰测定.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.
3.1盐酸(o=1.19g/mL).3.2硝酸(p=1.42 g/mL).3.3硝酸(p=1.42g/mL)，优级纯.3.4盐酸（317）. 3.5饱和氯化钠溶液.3.6银标准贮存溶液：称取0.5000g纯银（质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用不含氯离子的水移入1000mL棕色容量3.7银标准溶液：移取50.00mL银标准存溶液（3.6）于500mL棕色容量瓶中.加人10ml硝酸 瓶中，加入30mL硝酸（3.3）.用水稀释至刻度混匀-此溶液1mL含0.5mg银.
（3.3），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50μg银.
4仪器
原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯.
在仅器最佳条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光诺仪均可使用.
特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.034μg/ml.
精密度：用高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低均吸光度的0.5%. 浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8
5试样
5.2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温.
5.1试样粒度不大于0.074mm.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（第5章）.精确至0.001g.
表1试样量及定容体积
银质量分数 g/1 试料量 容量瓶体积 mL10 0~100 0 1.0 g 50>100 0~500. 0 0.50 100>500 0~1 000. 0 0. 20 100>1 000 0 ~2 500 0 0.20 007
独立进行两次测定，取其平均值.
6.2空白试验
随同试料做空白试验.
6.3测定
氯化钠溶液（3.5），加人3mL盐酸（3.1），水浴加热至微沸，加人1mL硝酸（3.2），继续在水浴上蒸至湿盐状，取下.加人少量盐酸（3.1）和水，加热使盐类溶解，取下冷却至室温.
6.3.2按表1所列用盐酸（3.4）分别定容至相应体积的容量瓶中，混匀.
6.3.3在原子吸收光谱仪波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰，参考附录A所推荐的仪器工作参数，以试剂空白调零，测量试料空白溶液和试料溶液的吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度.
6.4工作曲线的绘制
移取 0. 00 mL.0.50mL、1. 00 ml. 2. 00mL、3. 00 mL、4. 00 mL、5. 00mL、6.00mL 银标准溶液（3.7），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.4）稀释至刻度，混匀.以试剂空白调零，测量吸光度.以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7结果计算
按式（1）计算银的质量分数w.单位为克每吨（g/t）：
..(1)
式中：
P以试料溶液的吸光度自工作曲线查得的银浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）： 以试料空白溶液的吸光度自工作曲线查得的银浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V- 试料溶液的体积，单位为毫升（mL）：m一试料的质量，单位为克（g）.分析结果表示至小数点后第一位.
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8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得.
表2重复性限
单位为克每吨
银的质量分数 160 7 585.7 1 178. 8 2 112. 0重复性限(r) 15 0 25 0 40 0 60 0
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得.
表3再现性限
单位为克每吨
银的质量分数 160 7 585.7 1 178.8 2 112 0再现性限（R) 24 0 40 0 65. 0 110 0
9质量控制和保证
应用国家级或行业级标准样品（当两者没有时，也可用自制的控制样品代替），每周或两周验证一次本方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施.
