中华人民共和国国家标准
GB/T29635-2013
疑似毒品中海洛因的气相色谱、 气相色谱-质谱检验方法
GC and GC-MS examination methods for heroin in suspected drug
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口.
本标准起草单位：公安部物证鉴定中心.
本标准主要起草人：高利生、张春水、郑珲、钱振华、徐鹏、黄星、王一、王蔚昕、常额、刘克林.
疑似毒品中海洛因的气相色谱、
气相色谱-质谱检验方法
1范围
本标准规定了海洛因的气相色谱-质谱（GC-MS）定性分析和气相色谱（GC）定量分析.本标准适用于毒品案件固体样品中海洛因的定性定量检验鉴定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GA/T122毒物分析名词术语
JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件.
4原理
本方法采用内标法或外标法进行质量控制，对疑似毒品固体样品中的海洛因进行有机溶剂提取，用气相色诺-质谱联用（GC-MS）进行定性分析，用气相色谐-氢火焰离子化检测器（GC-FID）对海洛因进行定量分析.
5试剂及标准物质、仪器及量器具
5.1试剂及标准物质
所用试剂均为分析纯，试剂及标准物质包括：
a）氯仿.b）甲醇. c）提取试剂配制：将氯仿和甲醇以9：1的比例混合，制备成提取试剂.d）可溯源标准物质：海洛因.e）外标定量用1.0mg/mL海洛因标准储备液：称取海洛因标准物质（根据标准物质纯度和盐型换算后等于50.0mg的海洛因），放人50mL容量瓶中，加人20mL提取溶剂振荡溶解后，用提取溶剂稀释至刻度，配制成1.0mg/mL海洛因标准储备液置冰箱冷冻保存，保存时间为6 个月.f）外标定量用0.1mg/mL海洛因标准工作液：移取1.0mg/mL海洛因标准储备液5ml.加人到50mL容量瓶中，用提取溶剂稀释至刻度，配制成0.1mg/mL海洛因标准工作液，置冰箱
中冷藏保存，保存时间为3个月.g）外标定量用o.01mg/mL海洛因标准工作液：移取0.1mg/ml.海洛因标准工作液1mL加人中冷藏保存，保存时间为1个月. 到10mL容量瓶中，用提取溶剂稀释至刻度，配制成0.01mg/mL海洛因标准工作液，置冰箱h）内标物：苯海拉明或丙基解癌素（SKFx）.i）内标物溶液：称取苯海拉明或SKFx（根据标准物质纯度换算后等于500.0mg的苯海拉明或SKF），放人50mL容量瓶中，加人约20mL提取溶剂，振摇至样品溶解，超声5min，用提 取溶剂定容至刻度，配制成10mg/mL苯海拉明或SKFa内标储备液（置于冰箱中保存，保存时间为12个月）.使用时用提取溶剂逐级稀释到0.1mg/mL.内标物溶液应置于冰箱中保存，使用前取出放至室温后方可使用保存时间为2个月.j）内标法绘制标准工作曲线用标准工作液：称取海洛因标准物质（根据标准物质纯度和盐型换算后等于50.0mg的海洛因），放入50mL容量瓶中，加人0.1mg/mL苯海拉明或SKFx溶液 20mL，振荡溶解后用0.1mg/mL苯海拉明或SKF溶液稀释至刻度，配制成1.Omg/mL海洛因标准溶液，并依次用o.1mg/mL苯海拉明或SKFssx溶液稀释到0.5mg/mL0.1mg/mL 、0. 05 mg/mL 、0. 01 mg/mL 浓度.
5.2仪器及量器具
仪器及量器具包括：
a）气相色谱仪，配有火焰离子化检测器（FID）：b）气相色谱-质谱联用仅，配有电子轰击源（EI）：d）电子天平，实际分度值d=0.01mg； c）高速离心机，最大转速8000r/min；e）电动振荡器：f）10mL和1mL移液器或移液管：g）10mL瓶口移液器.
6定性分析
6.1样品制备
样品充分研磨混匀，称取约10mg，加入10mL提取溶剂，密封并振荡10min，离心后取上清液，用GC-MS分析.如果样品溶液中目标物浓度过低，可适当增加样品称量量2倍~10倍.同时用GC-MS分析0.002mg/mL的海洛因标准溶液进行质量控制.
6.2气相色谱-质谱联用仪参考条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：
b）质量范围：40amu~500 amu; a）离子源：EI：c）采集方式：全扫描（Scan）；d）色谱柱类型：DB-5MS石英玻璃毛细柱（5%苯基95%聚二甲基硅氧烷）或其他等效柱；e）色谱柱参数：30m×0.25mm×0.25pm； f）色谱柱温程：初始温度60C，以15C/min升温至280C，保持15min；g）进样口温度：280℃：h）传输线温度：250C；
i）离子源温度：230℃；j）分流比：20：1；1）柱流量（恒流）；1.0mL/min； k）载气：高纯氮气（He）：m）倍增器电压：参考调谐状况；n）溶剂切期：3min.
7定量分析
7.1外标法
7.1.1含量范围预分析
预分析的目的在于要对样品中的海洛因含量进行初测，以计算准确定量分析时所用样品的称量质量，从而保证准确定量时样品溶液中目标物的最终浓度尽可能接近所使用标准工作液的浓度.
称量约10mg样品置于带盖试管中加入10mL提取溶剂振荡使其溶解，离心后取上清液，用GC-FID分析，采用o.1mg/mL的海洛因标准工作液作为定量参照.
释后进行分析. 如果样品溶液中目标化合物的浓度过高，可适当减少样品称量质量，或将样品提取液用提取溶剂稀
如果样品溶液中目标化合物的浓度过低，可适当增加样品称量质量，或将样品提取液挥干、定容后进行分析.
按式（1）计算样品中目标组分的含量.
式中：
v-样品中海洛因的含量，%： C一-标准工作液中海洛因的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：A-样品溶液中海洛因的色谱峰面积值；V-样品溶液初次定容体积，单位为毫升（mL）：V；-将V：稀释时加入提取溶剂的体积，单位为毫升（mL）：A.-标准工作液中海洛因的色谱峰面积值； V：-从V中移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；m一一用于测定的样品的称量质量，单位为毫克（mg).
7.1.2准确定量
7.1.2.1称量质量的计算
表A.1），并按式（2）计算出样品称量质量（m）. 根据预分析中海洛因含量测定结果，选择合适的定容体积、稀释倍数（样品提取操作参数选择参见
式中：
m-称量质量，单位为毫克（mg）；
C-标准工作液中海洛因的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V一初次定容体积，单位为毫升（mL）；
