中华人民共和国国家标准
GB/T 30053-2013
粗苯中三苯含量的测定方法
Determination of Benzene， toluene and xylene in crude benzene
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本标准由全国煤化工标准化技术委员会（SAC/TC469）提出.
本标准由全国煤化工标准化技术委员会煤化工产品检测方法分技术委员会（SAC/TC469/SC4）归口.
化股份有限公司. 本标准负责起草单位：国家煤及煤化工产品质量监督检验中心、济源市金马焦化有限公司、山西焦
本标准参与起草单位：太原宝源化工有限公司、山西三维集团股份有限公司、北京中科慧杰分析科技有限公司、山西诚宏福得一化工有限公司、辽宁科瑞色谱技术有限公司.
本标准主要起草人：智建宁、李晋凯、赵建斌、陈战群、张建忠、薛春水、马秀东、郭俊杰、关文顺、康立贤、乔宏芳.
粗苯中三苯含量的测定方法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.粗苯易燃、有毒、有害，操作时要戴防毒未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规 口罩、防护眼镜和防护手套.样品准备和试验操作应在强制通风橱中进行，并与火源保持距离，本标准定的条件.
本标准涉及的一些操作可能产生废物，对环境产生影响.制定安全作业和使用后处置这些物质的适当文件是必要的.
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定租苯中三苯含量的原理、试剂和材料、仅器设备、试验准备、试验步骤、结果计算、方法精密度和试验报告.
本标准适用于租苯中三苯含量的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T1999焦化油类产品取样方法GB/T4946气相色谱法术语GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB/T9977焦化产品术语
3术语和定义
GB/T4946、GB/T9977界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
三苯benzene toluene xylene:BTX
苯、甲苯、二甲苯（包括对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）的总称.
4原理
分离，氢火焰离子化检测器（FIID)分析苯、甲苯、二甲苯（对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）的含量.用色 试样被载气（N）带入色谱柱，用交联键合聚乙二醇（PEG-20M）石英弹性毛细管色谱柱对组分进行谱工作站，将试样组分与标准样品中各组分的色谱峰对比，根据保留时间对各组分定性，按面积归一法对各组分定量.
5试剂和材料
5.1苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯：色谱纯.
GB/T 30053-2013
5.2氢氧化钠或氢氧化钾：化学纯.5.3氢气：纯度≥99.99%.5.4氮气：纯度≥99.99%. 5.5净化空气：无腐蚀性杂质.5.6磨口锥形瓶：500mL带盖.5.7微量进样器：1μL、50μL
6仪器设备
6.1气相色谱仪
具有程序升温功能，配有毛细管色谱柱分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器、色谱工作站，采用微量进样器进样.仅器的灵敏度满足GB/T9722-2006中6.4.2的规定.
6.2色谱柱
6.2.1色谱柱类型
固定相交联键合的聚乙二醇（PEG-20M）石英弹性毛细管色谱柱，60m×0.32mm×0.5μm或能达到分离要求的其他毛细管柱.
6.2.2色谱柱的分离度
相邻组分色谱峰的分离度R应大于1.5.
色谱柱的分离度按式（1)计算：
式中：
R 分离度；W、W：--相邻两色谱峰的峰宽，即在峰两拐点处所作切线与峰底相交，得出的两点间的距离，见图1.
ff-相邻两色谱峰的保留时间，见图1；
图1色谱柱的分离度
6.2.3色谱柱的老化
把色谱柱安装在色谱仪上，经试漏检查后，充载气老化，直至基线稳定为止.初始温度60℃，保持1 min，以10℃/min的速率升到250C，保持120min.
7试验准备
7.1色谱工作条件
典型色谱仪工作条件见表1.
表1典型色谱工作条件
色谱仪 工作条件载气（N）流量/（ml/min） 100进样模式 分流进样系统 汽化室银度/C 250分流比 100 1进样量/pL 类型 0 5色谱柱 柱长度/m 交联键合的聚乙二醇（PEG-20M）石英弹性毛细管色谱柱 60内径/mm 0.32最高温度/C 260柱箱 程序开温方式 初温 50 C 保持 10 min 以 5 “C /min 升到 90C 保持 10 min;以 10 C/min 升到200℃C，保持 17 min检测器温度/C 检测器类型 FID尾吹气类型 氮气 250检测器 参比钱量/（ml/min） 100氢气统量/（mL/min） 30空气统量/（mL/min） 300尾吹气流量/（ml/min） 30信号 最小峰面积/VS 100斜率 70注：色谱条件允许根据实际情况适当变动.
7.2样品的准备
7.2.1标准样品的准备
量取5mL甲醇分别放人5个10mL带塞的玻璃容器中，用50L进样器将25uL色谱纯的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯分别注人玻璃容器内，混合均匀，备用.
7.2.2分析试样的准备
按照GB/T1999的规定，采取不少于1000mL的代表性试样.将300mL试样置于清洁干燥的500mL具塞三角瓶中，加人约100g氢氧化钠或氢氧化钾进行脱水，盖塞充分振荡5min，静置5min，
