中华人民共和国国家标准
GB/T30119-2013
Preparation method of calibration solution for atomic absorption measurement
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国机械工业联合会提出，
本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会（SAC/TC124）归口
本标准起草单位：上海市计量测试技术研究院，北京瑞利分析仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司.
本标准主要起草人：丁敏、顾玮然、王京风、郑清林.
原子吸收测量用校准溶液制备方法
的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告：使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的资格或实践经验.本标准并未指出可能
1范围
本标准规定了原子吸收测量用铜、镉校准溶液的制备方法，制备用试剂、设备要求，校准溶液的不确定度评定方法及验证方法.
本标准适用于原子吸收测量用校准溶液的制备，也适用于相关光谱分析仅器校准溶液的制备.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3试剂
试验用试剂：
a）硝酸：优级纯；b）金属铜：高纯：d）水：本标准用水，除特别说明外，均应符合GB/T6682-2008二级水要求； c）金属辐：高纯；e）无水乙醇：分析纯.
4设备
试验用的设备：
a）天平：经检定或校准在有效期内的天平，最大秤量≤200g，实际分度值优于0.1mg，检定分度b）1mL、2mL、5mL、10mL单标线移液管：A级； 值优于1mg；c)100mL1000mL容量瓶：A级；d）100mL烧杯：士（ e）定量滤纸；g）高压聚乙烯瓶.
5溶液制备
5.1环境条件
制备溶液的基本环境条件：
GB/T 30119-2013
a）环境温度：20℃土5℃；b）相对湿度：不大于85%；c）配制用水温度：20℃士2℃.
5.2容器、器血的处理
容器、器Ⅲ先用自来水清洗后，再用5%硝酸浸泡24h，用第3章中d）要求的水洗净、晾干.
5.3储备液的制备
5.3.1储备液的组成
储备液的组成见表1.
表1储备液组成
浓度 溶质 介质序号 元素 mg/mL. 配制体积 L 名称 用量 名称 用量mL.1 钢(Cu) 销（Cd) 1 00 1 00 高纯例 高纯锅 1 000 0 硝酸 402 1 00 1 00 1 000 0 硝酸 40
5.3.2储备液的制备
5.3.2.1铜储备液的制备
然后用无水乙醇洗涤1次~2次，取出，用滤纸吸干，置于干燥器中待用. 取适量高纯铜，置于烧杯中，加人稀硝酸去除氧化皮，弃去硝酸处理液，用水洗至中性，再洗涤三遍，
称取干燥的高纯铜1.0000g，置于烧杯中，加水约10mL，再缓缓加入硝酸10mL，盖上表面Ⅲ，微热溶解，保温2h，冷却至室温.用水洗涤表面Ⅲ两次，并将洗涤溶液和烧杯中的铜溶液全部转人1000mL容量瓶中，加人硝酸40mL，加水定容，摇匀.
用上述制得的铜储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍，弃去洗涤溶液，并立即将制得的铜储备液储于瓶中，密封备用.
5.3.2.2镉储备液的制备
热溶解，保温2h，冷却至室温.用水洗涤表面Ⅲ两次，并将洗涤溶液和烧杯中的镉溶液全部转人 称取干燥的高纯1.0000g，置于烧杯中，加水约10mL，再缓缓加入硝酸10mL，盖上表面Ⅲ，微1000mL容量瓶中，加人硝酸40mL，加水定容，摇匀.
用上述制得的镉储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍，弃去洗涤溶液，并立即将制得的镉储备液储于瓶中，密封备用.
同浓度的有证标准物质可直接作为储备液使用.
5.4校准溶液的制备
备液洗涤移液管3次， 用储备液洗涤洁净的烧杯3次，弃去洗涤溶液，再取一定量储备溶液置于烧杯中，并用烧杯中的储
从烧杯中吸取一定体积的储备液（需大于0.50mL）至容量瓶中，加人硝酸用第3章中d）要求的水逐级稀释到使用浓度，稀释后溶液硝酸浓度为0.5%，
校准溶液制备示例见表2.
表2校准溶液制备示例
序号 校准溶液浓度 pg/ml. 校准溶液体积 mL. 中间液浓度 g/mL. 中间液体积 moL. 加酸量 mL1 100 0 100 1 000 10 0 0.52 10 0 100 100 0 10 0 0 53 8 00 100 100 0 8 00 0.54 7 00 100 100 0 7 00 0.55 6 00 100 100 0 6 00 0.56 5 00 100 100 0 5 00 0.57 4 00 100 100 0 4 00 0 59 8 3 00 100 100 0 3 00 0.510 2 00 1 00 100 100 100 0 100 0 2 00 1 00 0 5 0 511 0 50 1 000 100 0 5 00 512 0 40 1 000 100 0 4 00 513 0 30 1 000 100 0 3 00 514 0 20 1 000 100.0 2.00 515 0 10 1 000 100 0 1 00 516 0 05 1 000 10.0 5 00 517 0 01 1 000 1 00 10 00 518 0 005 1 000 100 5 00 519 0 004 00°0 1 000 1 000 1 00 1 00 3 00 4 00 5 520 21 0 002 1 000 1 00 2 00 522 0 001 1 00 1.00 1.00 523 0 000 5 2 000 1 00 1 00 10
6校准溶液浓度计算
校准溶液浓度的计算见式（1)：
(1)
式中：
校准溶液浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）； 储备溶液或中间溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V. 校准溶液体积，单位为毫升（mL）；V 储备溶液或中间溶液体积，单位为毫升（mL）.
