中华人民共和国国家标准
GB/T30433-2021代替GB/T 30433-2013
液相色谱仪测试用标准色谱柱
Standard column used for evaluating liquid chromatograph
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替GB/T30433-2013《液相色谱仪测试用标准色谱柱》.与GB/T30433-2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
修改了术语“理论板数”，将原标准公式（1）移至6.2.2（见3.1、6.2.2，2013年版的3.1）；修改了术语“拖尾因子”，将原标准公式（2）移至6.2.3（见3.2、6.2.3，2013年版的3.2）；明确柱效能以慕峰理论板数表示（见5.2，2013年版的4.2）；一明确拖尾因子以蒸峰表示，删除了1，4-二羟基意醒（见5.3，2013年版的4.3）； 一修改了试验设备，将原标准中"10μL（或20yL）注射器"修改为“进样器”，增加"容量瓶”（见6.1.1 2013年版的 5 1.2);删除了“制备试验溶液时需在通风橱内操作”（见2013年版的5.1.3）；修改了试剂，删除了1，4二羟基葱醒、硝基苯、二水合磷酸二氢钠、氢氧化钠、荡等项目（见6.1.2.1，修改了标准溶液，将测试柱效能和拖尾因子用、1，4-二羟基蕙醒的配制修改为测试柱效能和 2013 年版的 5 1.3.1);拖尾因子用茶溶液配制（见6.1.2.2，2013年版的5.1.3.2）；删除了缓冲盐配制（见2013年版的5.1.3.3）；删除了1.4-二羟基惠限方法（见2013年版的5.2.3.2）； 一修改了标准柱压降测试方法，更加详细描述了测试方法（见6.2.4，2013年版的5.2.4）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国机械工业联合会提出.
本文件由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会（SAC/TC124）归口.
分析仪器有限公司、上海星色谱仪器有限公司、中国计量科学研究院、苏州纳微科技股份有限公司、 本文件起草单位：依利特（苏州）分析仪器有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、大连依利特迪马科技（天津）有限公司、中国标准化研究院、辽宁省分析科学研究院、大连市计量检测研究院有限公司.
本文件主要起草人：张学云、梁振、唐涛、赵国宏、陶红、余秀珍、李文斌、兰韬、王志嘉、林雷.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
2013年首次发布为GB/T30433-2013；
-本次为第一次修订.
液相色谱仪测试用标准色谱柱
1范围
则、标志、包装、运输和贮存. 本文件规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的术语和定义、标准柱参数、要求、试验方法、检验规
本文件适用于液相色谱仪测试用标准色谱柱（以下简称“标准柱”）.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T191包装储运图示标志 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9008液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法
3术语和定义
GB/T9008界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1理论板数number of theoretical plate R表示柱效能的参数.
3.2拖尾因子tailing factor T评价峰形的参数，在峰高5%的峰宽除以峰极大至前伸沿之间2倍的距离.
4标准柱参数
标准柱参数见表1.
表1标准柱参数
内径 mm 长度 mm 标准柱管材质 固定相耐化学腐蚀的不锈钢材料，内 十八烷基键合硅胶，平均颗粒度5.0μm±1.0ym，4 60±0 05 250±1 表面抛光处理 碳含量 10%~30% 孔径 60 A~120 A 之间注: 1 A10~ m-
5要求
5.1外观
表面应无明显划痕，柱体平直无弯曲和扭曲，标准柱两端应以防尘堵头堵住.
5.2桂效能
柱效能以茶峰理论板数表示，理论板数应不小于18000，
5.3色谱峰对称性
色谱峰对称性以慕峰的拖尾因子表示，拖尾因子应在0.90~1.20范围内.
5.4压降
标准柱压降应不大于15MPa
5.5评价报告
评价报告应包括标准柱柱号、柱规格、固定相名称及批号、流动相、柱压降、流量、色谱图、测试结果（保留时间、拖尾因子、理论板数）等.
6试验方法
6.1试验条件
6.1.1试验设备
包括：
b）色语数据工作站： a）液相色谱仪（配紫外-可见光检测器或二极管阵列检测器、色谱柱恒温箱）；（3d）电子天平，分度值不大于0.1mg，①级；e）精密压力表，0.4级； f）容量瓶：100ml和10mL，容量允差A级；g）液相色谱仪用三通，
6.1.2试验溶液
6.1.2.1试剂
包括：
a）甲醇：色谱纯；b）尿喀啶：分析纯；c）萘：分析纯； d）纯水：符合GB/T6682的一级水
6.1.2.2蔡标准溶液配制
母液.取1.0mL母液，置于10mL容量瓶中，用体积比为85：15的甲醇/水溶液定容至刻度，得到含 用电子天平称取10.0mg尿嘧啶和100.0mg萘，置于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成2
1.0×10g/mL尿嘧啶、1.0×10g/mL萘的标准溶液，标准溶液在冰箱冷藏待用.配制后的标准溶液保存不宜超过一个月.
注：尿嘧唆用来了解色谱仅系统死时间.
6.2试验
6.2.1外观
目视.
6.2.2桂效能
设定为254nm，色谱柱恒温箱设定为30℃，系统稳定后，用6.1.2.2中萘标准溶液进样，进样量为 连接液相色谱仅系统，流动相为体积比为85：15的甲醇/水溶液，流量为1.0mL/min，检测器波长10L，得到色谱图，按公式（1）计算养色谱峰的理论板数.理论板数计算要素示意图参见附录A中图A.1.
式中：
理论板数；W一半高峰宽，单位为分（min）.
{x一保留时间，单位为分（min）；
6.2.3色谱峰对称性
见图A.2. 用6.2.2中得到的萘色谱图，按公式（2）计算色谱峰拖尾因子，拖尾因子计算要素示意图参
*.(2)
式中：
T拖尾因子；
Wccs-0.05峰高处的峰宽，单位为分（min）；
d一峰极大至前伸沿之间的距离，单位为分（min）.
6.2.4标准柱压降
将液相色谱仪中输液泵通过三通一端与精密压力表连接，一端与色谐柱人口连接色谱柱出口接人废液瓶.流动相为体积比为85：15的甲醇/水溶液，流量为1.0mL/min.启动输液泵，压力稳定后，读取压力表示数p.卸下标准柱启动输液泵，压力稳定后读取压力表示数P:P：与p：的差值即为标准 柱压降.
6.2.5标准柱评价报告
试验后，参照表A.1、表A.2，填写标准柱参数和测试结果，完成评价报告.
7检验规则
7.1出厂检验
标准柱经过检验合格，并附有评价合格报告方能出厂.
出厂检验项目按5.1~5.5要求进行.
