中华人民共和国国家标准
GB/T30666-2014
Textiles-Test method for identification ofcoated material
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国纺织工业联合会提出. 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC209/SC1)归口.本标准起草单位:深圳市计量质量检测研究院.本标准主要起草人:杨友红、陈国强、闻春香.
纺织品涂层鉴别试验方法
警告:本文件所使用的物质或方法在使用不当的情况下,可能对人体健康和环境有害.
1范围
本标准规定了以燃烧法为辅助手段,采用衰减全反射红外光谱法鉴定涂层主体成分的方法.本标准适用于以纺织品为基布,以聚氨酯、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、橡胶等为涂层的涂层织物.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T7764橡胶鉴定红外光谱法
3原理
采用燃烧法对样品进行初筛,按燃烧状态对样品初步定性,根据初步定性结果选择不同的制样方法,包括对涂层直接取样或将涂层经四氢呋哺溶解、乙醇析出分离、烘干后提纯,然后用衰减全反射红外光谱法,获取试样的红外光谱图,再与已知物质的标准红外光谱进行比较来鉴别涂层的类别.
4位器和试剂
4.1仪器
4.1.1酒精灯,4.1.2镊子.样器.4.1.4高速离心机:转速不小于4000r/min.4.1.5恒温水浴锅:能保持温度为(50土5)C.4.1.6分析天平:精度0.01g
4.1.3红外光谱分析仪:波数范围为4000cm~400cm(波长2.5pm~25pm),衰减全反射采4.1.7电热鼓风烘箱:能保持温度为(105土3)℃.
4.2试剂
4.2.1四氢味喃:分析纯.4.2.2乙醇:分析纯,含量95%及以上.4.2.3质量分数为75%的硫酸.
5.1燃烧法
5.1.1从涂层织物样品上取少许涂层,用摄子夹住,缓慢靠近火焰,观察涂层对热的反应(如熔融、软 化)情况并作记录.5.1.2将涂层移人火焰中,使其充分燃烧,观察涂层在火焰中的燃烧情况并作记录,5.1.3将涂层撤离火焰,观察涂层离火后的燃烧状态并作记录.5.1.4当涂层火焰熄灭时,嗅闻其气味并作记录,根据燃烧状态及气味初步判断其主体成分类别,不同材质涂层燃烧性能参见附录A.
5.2红外光请法
5.2.1取样
5.2.1.1根据涂层初步定性结果(5.1.4)取样.5.2.1.2聚氨酯、聚丙烯树脂类涂层取样方法.从涂层织物样品上直接取能满足测试所需大小的涂层5.2.1.3聚氯乙烯涂层取样方法,从涂层织物样品上取能满足测试所需大小的涂层作为试样(一般 作为试样(一般0.3g左右),直接进行测试1.0g左右),经提取后再测试.5.2.1.4橡胶类涂层取样方法.从涂层织物样品上直接取能满足测试所需大小的涂层作为试样(一般0.2g左右).橡胶涂层试样的预处理及鉴别方法按GB/T7764执行.
5.2.2提取
提取是对5.2.1.3所取试样提纯的一般程序,包括溶解、析出等步骤.
溶解.将5.2.1.3准备好的试样剪碎成小颗粒,放人三角烧瓶中,并加人150m1硫酸(4.2.3),将烧瓶保持(50土5)℃放置45min,将残留物过滤并用冷水冲洗干净,烘干剩余物.取0.3g左右剩余物按1g125mL比例加人四氢呋确(4.2.1)于离心管中,然后以4000r/min的速度在离心机(4.1.4)离心5min,析出.吸取上层清液至另一离心管中,以体积比1:2比例加入乙醇(4.2.2)进行聚合物沉淀,再 以4000r/min的速度离心3min.将上层液体倒出,再用少量乙醇清洗沉淀物,收集剩余物烘干.
5.2.3光谱测定
400cm一波数范围内记录试样的红外光谱图.
5.2.4光谱解析
5.2.4.1参比光谱
5.2.4.1.1因涂层剂有时由多种物质混合面成,本标准不给出混合物质的光诺.同故大倍数制出的光谱在峰高或波长上也可能存在不同,对此,有经验的试验者应能加以识别.
5.2.4.2特征吸收峰
5.2.4.2.1特征吸收峰需与参比光谱图一起使用(参见附录B),它们显示了与涂层中主要物质有关的
主要吸收光谱.例如某些峰的特征,它们与临近峰的关系,或光谱的区域等.5.2.4.2.2特征吸收峰与参比光谱结合,能更准确地判断某些涂层物质的存在,光谱图中未出现某些特
征峰时,便可依次排除某些涂层物质的存在.
6测试结果表示
测试结果以各种涂层主体成分表示,如:涂层主体成分为聚氨酯(PU).
7试验报告
试验报告应包括以下内容:
a)样品来源及描述:b)使用仪器名称和型号: c)涂层主体成分(对于复合涂层,如需要可给出各层的成分);d)采用的标准(本标准的编号);e)试验日期:f)任何偏离标准的细节.